[發明專利]由廢蝕刻劑制備精制磷酸的方法

在審

• 申請號: 201911100421.0
• 申請日: 2019-11-12
• 公開（公告）號: CN111170293A
• 公開（公告）日: 2020-05-19
• 發明（設計）人: 金容宇;金東珍;具炳秀
• 申請（專利權）人: 株式會社東進世美肯
• 主分類號: C01B25/234
• 分類號: C01B25/234;C01B25/238
• 代理公司: 北京銀龍知識產權代理有限公司 11243
• 代理人: 金成哲;宋?；?/td>

本發明公開了一種由廢蝕刻劑制備精制磷酸的方法，所述廢蝕刻劑在制備半導體或液晶顯示器時用于蝕刻工序。所述精制磷酸的制備方法，包括：蒸餾包含金屬離子、磷酸及水的蝕刻劑廢液，得到經濃縮的磷酸水溶液的步驟；將包含鉀離子的固態無機鹽與所述經濃縮的磷酸水溶液混合的步驟；在所述磷酸水溶液中混合溶解磷酸但不溶解無機鹽的有機不良溶劑，使所述無機鹽晶體沉淀，同時使所述金屬離子共沉淀的步驟；過濾并去除包含所述金屬離子的無機鹽晶體的步驟；以及蒸發通過所述過濾獲得的濾液中的有機不良溶劑和水，以獲得包含鉀離子的磷酸的步驟。

技術領域

本發明涉及一種制備由廢蝕刻劑制備精制磷酸的方法，更詳細而言，涉及一種由在制備半導體或液晶顯示器時用于蝕刻工序的廢蝕刻劑制備包含鉀(K)離子的精制磷酸的方法。

背景技術

在半導體制造工廠或制造液晶顯示器時鋁(Al)等金屬蝕刻工序中，作為蝕刻劑(Etchant)新液，例如使用磷酸、硝酸、乙酸、水的混合物，但其所含有的總金屬離子濃度為50ppm以下。然而，蝕刻劑隨著使用進行金屬的溶解，金屬離子濃度上升，同時由于硝酸、乙酸及水的蒸發或對被蝕刻材料的溶解等，組成發生變化，蝕刻能力降低，因此以往將廢蝕刻劑廢棄處理或者將一部分或全部廢蝕刻劑與蝕刻劑新液混合，將總金屬離子濃度抑制得低(按重量基準計為500至1000ppm左右)，同時抑制組成的變化，維持蝕刻能力。正在需求蝕刻工序中使用蝕刻劑后從排出的廢蝕刻劑去除金屬離子的同時，以高收率回收混合酸的處理裝置。對從鋁(Al)等金屬蝕刻裝置排出的廢蝕刻劑進行精制的最初步驟中，采用蒸發或蒸餾法使揮發性物質(硝酸、乙酸、水)蒸發并分離。此時，由于磷酸和金屬離子均是非揮發性物質，因此在蒸發或蒸餾時不能分離。該步驟中的磷酸(以下，稱為濃縮磷酸)的濃度為約90質量％，含有約10質量％的水。作為對存在于溶液中的金屬離子進行分離的通常的方法，有離子交換樹脂法、擴散滲析法、隔膜電滲析法、電滲析法、使用活性炭的吸附法。然而，若將這些方法用于廢蝕刻劑或濃縮磷酸，則會發生如下問題，因此，不能充分地分離金屬離子。離子交換樹脂法難以對溶解于高濃度酸中的金屬離子進行離子交換，且樹脂的再生效率低。在擴散滲析法中，所得到的磷酸被稀釋，產生大量的滲析殘液。隔膜電滲析法存在因廢蝕刻劑中所含的硝酸氧化而產生NOx的問題。在電滲析法中，由于磷酸離子和鉬酸離子的離子半徑近似，移動速度同等，因此難以分離。使用活性炭的吸附法存在混合酸水溶液廢液被活性炭著色的問題。

發明內容

所要解決的課題

因此，本發明的目的在于，提供一種去除了廢蝕刻劑中所包含的多種金屬離子的精制磷酸。

本發明的另一目的在于，使用包含鉀離子的固態無機鹽提供包含鉀離子的精制磷酸。

解決課題的方法

為了達成所述目的，本發明提供一種精制磷酸的制備方法，其中，包括：將包含金屬離子、磷酸和水的蝕刻劑廢液蒸餾，得到經濃縮的磷酸水溶液的步驟；將包含鉀離子(K)的固態無機鹽與所述經濃縮的磷酸水溶液混合的步驟；將溶解磷酸但不溶解無機鹽的有機不良溶劑與所述磷酸水溶液混合，使所述無機鹽晶體析出，同時使所述金屬離子共沉淀的步驟；將包含所述金屬離子的無機鹽晶體過濾并去除的步驟；以及使通過所述過濾獲得的濾液中的有機不良溶劑和水蒸發，以獲得包含鉀(K)離子的磷酸的步驟。

發明效果

根據本發明的精制磷酸的制備方法，通過使用包含鉀離子的固態無機鹽，可以去除廢蝕刻劑中所含的多種金屬離子，從而得到包含鉀離子的精制磷酸。

附圖說明

圖1是用于說明根據本發明的實施例的包含鉀離子的精制磷酸的制備方法的流程圖。

具體實施方式

下面，參照附圖進一步詳細說明本發明。