[發明專利]一種基于高熵效應的鎂基貯氫材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201911087658.X
• 申請日: 2019-11-08
• 公開（公告）號: CN110656272B
• 公開（公告）日: 2021-04-30
• 發明（設計）人: 高金良;李軍;張羊換;張薇;董睿;馮旭東;雍輝
• 申請（專利權）人: 微山鋼研稀土材料有限公司;山東鋼研中鋁稀土科技有限公司
• 主分類號: C22C23/06
• 分類號: C22C23/06;C22C23/00;B22F1/00;B22F9/04
• 代理公司: 濟南方宇專利代理事務所(普通合伙) 37251
• 代理人: 俞波

1.一種基于高熵效應的鎂基貯氫材料，其特征在于，包括A_a-Mg_100-a + b wt.%B貯氫合金；其式中0＜a≤20且0＜b≤20，且A為稀土元素La, Ce, Pr, Nd, Sm的化合物，且這五種元素同時存在；B 為過渡元素Hf, Zr, V, Nb, Ti的化合物，且這五種元素同時存在。

2.根據權利要求1所述的基于高熵效應的鎂基貯氫材料，其特征在于，所述化學式組成的原子比優選為：a=b=10。

3.根據權利要求1所述的基于高熵效應的鎂基貯氫材料，其特征在于，A=La_c1Ce_c2Pr_c3Nd_c4Sm_c5，且0 ＜c₁，c₂，c₃，c₄，c₅≤ 50，且c₁ + c₂ + c₃ + c₄ + c₅ = 100。

4.根據權利要求1所述的基于高熵效應的鎂基貯氫材料，其特征在于，B=Hf_d1Zr_d2V_d3Nb_d4Ti_d5，且0＜d₁，d₂，d₃，d₄，d₅≤50，且d₁ + d₂ + d₃ + d₄ + d₅ =100。

5.一種基于高熵效應的鎂基貯氫材料的制備方法，其特征在于，

步驟一，按化學式A_a-Mg_100-a + b wt.%B，A=La_c1Ce_c2Pr_c3Nd_c4Sm_c5，B=Hf_d1Zr_d2V_d3Nb_d4Ti_d5，a=b=10，c₁ = c₂ = c₃= c₄ = c₅ =d₁ = d₂ = d₃ = d₄ = d₅= 20進行配料；

步驟二，將稱好的原料采用感應加熱方法得到熔融的A_a-Mg_100-a和B合金，加熱方法為按照步驟一所配備的原料，通過中頻率感應熔煉使之完全融化；具體為首先抽真空至0.05 Pa以下，然后升溫去氣，具體為加熱到50℃，并保持10分鐘后，再次抽真空至0.05 Pa以下；然后通入0.06 MPa的惰性氣體作為保護氣體，逐步加熱至合金熔融，獲得熔融的液態母合金，然后注入銅模中冷卻，獲得合金鑄錠貯氫材料；

步驟三，將步驟二所得合金鑄錠貯氫材料機械破碎，并經過200目篩，分別得到該合金兩種組分的粉末樣品；然后將粉末樣品按照A_a-Mg_100-a + bwt.%B成分混合，再將混合粉末裝入不銹鋼球磨罐中，在惰性氣體氬氣保護下進行球磨，獲得球磨粉末貯氫材料；

步驟四，將步驟三所得合金進行鈍化處理，置于鈍化氣體中，保持30分鐘，所述鈍化氣體為體積比為4:1的氬氣和氧氣得混合氣體，鈍化壓強等于大氣壓，獲得具有高熵效應的鎂基貯氫材料粉末樣品；

步驟五，將步驟四制備的粉末樣品裝入不銹鋼圓柱形罐中并置于反應器中，抽真空后，升高溫度到300℃，并繼續抽真空30分鐘，然后充入高純氫氣，用全自動Sieverts設備測試儀對應合金粉末進行多次吸放氫循環，以達到充分氫化；其中氫化條件為：吸放氫溫度300℃，吸氫壓強4MPa，放氫氣壓強0.04MPa，活化次數不小于6次。