[發明專利]一種蠶繭衍生碳/石墨烯/硫化銅復合材料的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201911070729.5
• 申請日: 2019-11-05
• 公開（公告）號: CN110797207B
• 公開（公告）日: 2022-03-15
• 發明（設計）人: 喻湘華;王晨陽;羅力鋮;李亮;劉玉蘭
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: H01G11/24
• 分類號: H01G11/24;H01G11/30;H01G11/32;H01G11/44;H01G11/86
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明

本發明涉及一種蠶繭衍生碳/石墨烯/硫化銅復合材料的制備方法及其應用。其制備為：1)用水與異丙醇對蠶繭預處理；2)將氧化石墨烯負載在預處理后的蠶繭上；3)將負載氧化石墨烯的蠶繭在惰性氣體保護下煅燒碳化；4)將煅燒后的蠶繭衍生碳/氧化石墨烯復合物加入含有硝酸銅與含硫化合物的乙二醇溶液中，利用溶劑熱反應制備得到蠶繭衍生碳/石墨烯/硫化銅復合材料。本發明利用具有三維多孔結構的蠶繭衍生碳有效負載石墨烯與硫化銅，減弱石墨烯和硫化銅的聚集，得到復合材料可裁剪為任意形狀并直接用作超級電容器的電極材料，電容性能良好，制備過程簡單，易于大規模生產。

技術領域

本發明屬于新材料與功能材料領域，具體涉及一種蠶繭衍生碳/石墨烯/硫化銅復合材料的制備方法及其應用。

背景技術

眾所周知，石墨和金剛石是最為常見的碳元素材料。上世紀后期發現的富勒烯和碳納米管擴大了碳材料的家族，本世紀發現的石墨烯更是豐富了人們對碳元素多樣性的認識。石墨烯是單層石墨，是目前最薄的材料之一，它原料易得，有優異的電學性能與導熱性能，大比表面積，高力學強度。這些獨特的微觀納米結構和性能使得石墨烯可被用作光電材料與能量存儲材料等。

超級電容器是一種功率密度與能量密度介于傳統電容器和電池之間的能量存儲器件，具有能量密度與功率密度高、循環壽命長、可快速充放電等優點，是近年來發展起來的新型能量存儲器件。石墨烯由于它優異的性能，是較為理想的超級電容器的電極材料，將其與其他材料復合制備超級電容器的電極材料受到了越來越多的關注。但是石墨烯表面沒有親水官能團，導致它在水中的分散性能很差，容易聚集，不利于其制備復合材料。因此研發出新型的含有石墨烯的二元或者三元復合材料，實現石墨烯與其他組分在復合材料中均勻分布，并能直接作為超級電容器的電極材料使用就顯得尤為關鍵。

發明內容

本發明的目的在于提供一種蠶繭衍生碳/石墨烯/硫化銅復合材料的制備方法及其應用。本發明利用具有三維多孔結構的蠶繭衍生碳有效負載石墨烯與硫化銅，并減弱石墨烯和硫化銅的聚集，得到復合材料可裁剪成為任意形狀并直接用作超級電容器的電極材料，電容性能良好，制備過程簡單，易于大規模生產。

為了解決上述技術問題，本發明提供以下技術方案：

本發明提供一種蠶繭衍生碳/石墨烯/硫化銅復合材料的制備方法，包括以下步驟：

1)將蠶繭依次浸泡在水與異丙醇中，進行清洗預處理；

2)將預處理后的蠶繭浸潤在氧化石墨烯水溶液中，將氧化石墨烯負載在蠶繭上；

3)將負載氧化石墨烯的蠶繭在惰性氣體下煅燒碳化；

4)將煅燒后的蠶繭衍生碳/氧化石墨烯復合物加入含有硝酸銅與含硫化合物的乙二醇溶液中，進行溶劑熱反應，得到蠶繭衍生碳/石墨烯/硫化銅復合材料。

按上述方案，步驟2)中按重量份數計，蠶繭為50-100份，氧化石墨烯為1-4份，水為400-1000份。

按上述方案，步驟3)中惰性氣體為氮氣或氬氣

按上述方案，步驟4)中含硫化合物為硫脲或硫代乙酰胺。

按上述方案，步驟4)中按重量份數計，煅燒后的蠶繭衍生碳/氧化石墨烯復合物為2-5份，硝酸銅0.5-1份，含硫化合物0.5-1份，乙二醇50-100份。

按上述方案，步驟1)中在水與異丙醇中的的浸泡時間均為1-3h，浸泡溫度為20-30℃。

按上述方案，步驟2)中浸潤時間為1-3h。

按上述方案，步驟3)中煅燒溫度為600-800℃，煅燒時間為1-3h。

按上述方案，步驟4)中溶劑熱反應溫度140-160℃，反應時間為6-16h。