[發明專利]一種氯甲烷生產過程中反應產物的分離方法

有效

• 申請號: 201911069843.6
• 申請日: 2019-11-05
• 公開（公告）號: CN110862296B
• 公開（公告）日: 2022-05-10
• 發明（設計）人: 許春建;李玲;何永超;曾憲友
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C07C17/386
• 分類號: C07C17/386;C07C19/03
• 代理公司: 天津市三利專利商標代理有限公司 12107
• 代理人: 韓新城

本發明公開一種氯甲烷生產過程中反應產物的分離方法，采用一個吸收精餾復合塔處理；反應產物直接進入吸收精餾復合塔中部，塔頂采用水作為吸收劑，借助塔釜再沸器的加熱汽提，將被水吸收下來的甲醇、氯甲烷汽提到塔頂，塔頂得到不含鹽酸的氯甲烷、甲醇和水的氣體；塔釜得到不含甲醇和氯甲烷的稀鹽酸。本發明在一臺塔內同時實現吸收和精餾兩個工藝過程，實現氯化氫氣體、甲醇和氯甲烷的完全分離，工藝簡單、分離效率高、能耗低、綠色環保，便于工業化生產。

技術領域

本發明涉及反應產物分離技術領域，特別是涉及一種氯甲烷生產過程中反應產物的分離方法。

背景技術

一氯甲烷俗稱氯甲烷，主要用于制備有機硅行業的原料甲基氯硅烷單體、也用于甲基纖維素、季胺化合物、農藥、有機化合物的溶劑和乳化劑等的生產，還可用作醫藥麻醉劑，同時也是甲烷氯化物的中間原料。近年來隨著有機硅、甲烷氯化物行業的迅猛發展，但由于一氯甲烷受到運輸方面各種限制，國內大部分有機硅、甲烷氯化物生產企業都配套有自己的氯甲烷裝置以滿足生產需求。

液相催化法是國內氯甲烷的主要生產方法，即以甲醇氣體和氯化氫氣體為原料，在液體催化劑的作用下反應生成氯甲烷和水，其反應方程式如下所示：CH₃OH+HCl＝＝CH₃Cl+H₂O,在該反應中，由于反應原料氯化氫過量，反應產物中除生成物氯甲烷和水外，還含有未反應的甲醇和因氯化氫溶于水形成的鹽酸溶液。

目前反應后的通用分離工藝為：反應后的氣體經冷凝后分為氣液兩相，分離后的氣相主要是氯甲烷，其中含有一定量的甲醇、水和氯化氫，去下一步堿洗水洗等下游工序處理，分離后液體主要是鹽酸溶液，其中也含有一定量的甲醇和氯甲烷，需要進一步處理得到稀鹽酸溶液。該工藝氣相和液相中的甲醇、氯甲烷等有機物沒有徹底分離，氣液相需要分別處理，流程復雜，能耗高。兩相中均含有鹽酸，導致后續設備腐蝕，且氣體中鹽酸使用堿液中和，不僅增大了環保處理成本，而且造成了氯化氫的浪費。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術中存在的技術缺陷，而提供一種氯甲烷生產過程中反應產物的分離方法。

為實現本發明的目的所采用的技術方案是：

一種氯甲烷生產過程中反應產物的分離方法，采用一個吸收精餾復合塔處理；反應產物直接進入吸收精餾復合塔中部，塔頂采用水作為吸收劑，借助塔釜再沸器的加熱汽提，將被水吸收下來的甲醇、氯甲烷汽提到塔頂，塔頂得到不含鹽酸的氯甲烷、甲醇和水的氣體；塔釜得到不含氯甲烷的稀鹽酸。

其中，所述反應產物為從液相催化反應器出來的反應氣體或者經換熱后形成的氣液混合物。

優選的，所述吸收精餾復合塔的操作壓力：常壓-350kpa，塔頂溫度：84-121℃，塔釜溫度106-143℃；按質量比計，吸收劑進料量是反應產物進料量的15-45％。

本發明在一臺塔內同時實現吸收和精餾兩個工藝過程，實現氯化氫氣體、甲醇和氯甲烷的完全分離，工藝簡單、分離效率高、能耗低、綠色環保，便于工業化生產。

附圖說明

圖1為本發明的氯甲烷生產過程中反應產物的分離方法的工藝圖。

圖中：T101：吸收精餾復合塔；E101：再沸器；S1：反應產物；S2：吸收劑；S3：塔頂氣體；S4：稀鹽酸溶液

具體實施方式

以下結合附圖和具體實施例對本發明作進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。