[發明專利]一種墨旱蓮藥材的梯度全信息薄層鑒別方法

有效

• 申請號: 201911069548.0
• 申請日: 2019-10-30
• 公開（公告）號: CN110824094B
• 公開（公告）日: 2021-06-01
• 發明（設計）人: 繆雨臻;蘭新財;王鈺寧;安麗娜;趙麗麗;鄭守乾;陳欣;葉菁
• 申請（專利權）人: 浙江金大康動物保健品有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/94
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種墨旱蓮藥材的梯度全信息薄層鑒別方法。其特征在于：用簡便、快捷的前處理方法得到供試品與對照藥材溶液，采用同一供試品溶液，以4種不同極性的展開劑，在4塊薄層板上，多種檢視條件下，檢視了墨旱蓮藥材的約27種信息斑點。各成分相互交叉，但在各自的檢視條件下，互不干擾，都能呈現出清晰的熒光斑點或顏色斑點。完成該梯度薄層鑒別只需藥材和對照藥材各0.2g、提取溶劑4ml、展開劑40ml、時間1.5小時。簡便、快捷、高效，是目前已報道方法都不具備的。為墨旱蓮藥材的多信息快速質量監督，提供了方法與色譜圖；為其組成的復方制劑提供了不同極性成分的鑒別參考。

技術領域

本發明涉及一種墨旱蓮藥材的梯度全信息薄層鑒別方法。即，按脂溶性、中極性和水溶性的梯度順序，以薄層鑒別的形式，檢視墨旱蓮藥材中從脂溶性到水溶性全部信息成分斑點。

背景技術

所謂的中藥材梯度全信息薄層鑒別，顧名思義就是將高效液相梯度洗脫的內涵，引申到中藥薄層鑒別領域，將中藥材中的脂溶性、中極性以及水溶性成分，依據相似相容的溶解定律，按非極性、中極性、極性的順序，在各自極性不同的展開溶劑中，通過反復地吸附與解吸附，將藥材中具有檢測信息的大部分有效成分，按著極性大小，在極少數的薄層板上，不同的檢視條件下，獲得盡可能全的斑點信息圖譜，由此組成一套從脂溶性到水溶性成分的全信息薄層色譜圖和鑒別方法，提供不同來源的墨旱蓮藥材進行整體質量監督；以及多種工藝制備的復方制劑，作為質量評價參考圖譜與方法。

所謂的全信息系指在脂溶性成分的檢測部分，其薄層板的最前沿，已經無任何信息斑點呈現，而在水溶性成分的檢測部分，在薄層板的基線處，也不再有明顯的斑點殘痕，說明所有的信息斑點都已經包括在梯度的薄層展開范圍內，再配合多種檢視條件，使能檢視到的信息斑點，在不同的展開劑與檢視條件下全部都呈現出來，獲取到從脂溶性到水溶性全信息量。

中藥墨旱蓮為中國藥典歷版所收載品種，具有滋補肝腎，涼血止血之功效，用于肝腎陰虛，牙齒松動，須發早白，眩暈耳鳴，腰膝酸軟，陰虛血熱吐血，衄血，尿血，血痢，崩漏下血，外傷出血。是一種臨床上滋補與止血的常用藥材。含三萜皂苷類，如旱蓮皂苷A、旱蓮皂苷B、旱蓮皂苷C等；黃酮類，如芹菜素、木犀草素、槲皮素及其苷類；噻吩類，如二聯噻吩、三聯噻吩等等。這些成分從結構分析，既有脂溶性的，又有中極性的，還有水溶性的。但其薄層鑒別中國藥典2015年版一部，采用的旱蓮皂苷A和對照藥材為對照，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(30∶40∶15∶3)為展開劑，展開后噴以香草醛硫酸試液顯色，檢視呈色的斑點。從展開劑的極性分析，檢視的信息斑點屬于偏水溶性的。有文獻報道^【1】取墨旱蓮粉末1g，加乙醇20ml，浸泡2小時，超聲處理30分鐘，濾過，濾液揮干，加無水乙醇 1ml溶解殘渣，作為供試品溶液。另取墨旱蓮對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。吸取上述兩種溶液各2μl，以條帶狀分別點于高效硅膠預制薄層板(HPTLC-plate Nano-DURASIL-20， MN)，以正己烷-丙酮(9∶1)為展開劑，預平衡15分鐘，上行展開，展距8cm，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點。從薄層板的色譜圖分析，檢視的是偏脂溶性信息成分。還有人報道^【2】了2批墨旱蓮藥材的色譜圖，但未報道方法與展開劑，檢視條件應是紫外光燈365nm下，在薄層板上呈現了4個熒光斑點。從色譜圖的斑點分析，屬于脂溶性成分。還未查閱到墨旱蓮藥材的梯度全信息薄層鑒別方法和鑒別色譜圖。

為給墨旱蓮藥材及其不同工藝制備的多種制劑，提供簡便、快捷、低成本、高效率的多信息鑒別方法，對墨旱蓮藥材進行了專題多信息梯度薄層鑒別研究。獲得了一套簡便、快捷、無環境污染的全息墨旱蓮薄層鑒別方法及圖譜。

發明內容