[發明專利]一種陽離子聚酯熔體生產工藝及其應用方法

有效

• 申請號: 201911069389.4
• 申請日: 2019-11-05
• 公開（公告）號: CN110760058B
• 公開（公告）日: 2022-03-18
• 發明（設計）人: 孟繼承;沈國鋒;占海華;陳海忠;畢少華;陸堅強;周君民;戴建江
• 申請（專利權）人: 杭州棟華實業投資有限公司;紹興文理學院
• 主分類號: C08G63/688
• 分類號: C08G63/688;D01F6/84;D01D5/26;D01D5/08;D01D5/088;D01D5/096;D01D5/14
• 代理公司: 紹興市越興專利事務所(普通合伙) 33220
• 代理人: 蔣衛東

本發明涉及熔體直接紡陽離子聚酯長絲與短纖維的纖維加工領域，具體涉及以直接酯化法合成聚酯第三單體間苯二甲酸乙二醇酯?5?磺酸鈉、酯化合成及縮聚合成等工藝的化學合成技術領域。本發明一種陽離子聚酯熔體生產工藝，包括如下步驟：（1）得到酯化物間苯二甲酸乙二醇酯?5?磺酸鈉；（2）得到酯化物對苯二甲酸乙二醇酯；（3得到混合酯化物；（4）將步驟（3）得到的混合酯化物，達到一定的特性粘度完成預縮聚反應，得到預縮聚反應物；（5）預縮聚反應物進入終縮聚反應釜，在進一步提高反應溫度和真空度的作用下達到聚合物的特性粘度完成終縮聚反應，得到滿足熔體直紡陽離子聚酯長絲與短纖維生產所需的聚酯熔體。

技術領域

本發明涉及熔體直接紡陽離子聚酯長絲與短纖維的纖維加工領域，具體涉及以直接酯化法合成聚酯第三單體間苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸鈉(SIPEG)、酯化合成及縮聚合成等工藝的化學合成技術領域。

背景技術

陽離子聚酯纖維自問世以來，由于其優良的染色性能，被廣泛用于紡織服裝及家紡領域，該種聚酯纖維通過大分子主鏈上引入陽離子可染的磺酸鈉基團，克服了聚酯纖維結構致密及缺少親染料基團而不易染色的困難，從而為改善聚酯纖維的染色性能提供了一種可行的生產工藝路線。美國杜邦公司于1978年在國際上率先研制成功了陽離子染料可染改性聚酯(CDP)，該公司通過間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉(SIPM)與乙二醇進行酯交換反應生成間苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸鈉(SIPEG)，該酯交換反應一般簡稱DMT法技術。在聚酯反應過程中，將SIPEG(簡稱第三單體)與酯化物進行充分混合，后通過酯化物之間進行縮聚反應將SIPEG的磺酸基團引入常規聚酯產品的分子鏈中，制得陽離子染料可染的聚合物(簡稱CDP)，進而生產陽離子聚酯纖維，SIPEG(簡稱第三單體)與酯化物混合的均勻效果對后續纖維加工過程的可紡性能及染色穩定性能影響明顯。間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉(SIPM)的合成方法是采用間苯二甲酸先行與發煙硫酸進行磺化反應，再與甲醇進行酯化反應生成間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉(SIPM)。在以上工藝路線中，陽離子聚酯纖維合成過程中引入了甲基官能團，由于甲基在聚酯合成過程會產生止鏈劑的作用，因此使用甲醇不利于線型高聚物分子鏈實現穩定的分子鍵形成過程，從而不利于纖維的后加工處理，纖維在后處理過程中存在染色不穩定的現象。雖然甲醇在整個合成工藝過程中沒有進入最終產品的化學分子結構中，但由于參與了酯化反應和酯交換反應使甲醇進入了生產系統，增加了由甲醇帶來的揮發性有機物進入環境的風險。由于甲醇具有高揮發性、極高的易燃易爆性和對人體產生危害的特性，因此如何回避甲醇的使用從而改善環境和降低生產安全隱患成為了陽離子聚酯纖維生產過程必須高度關注的問題。但是，由于采用間苯二甲酸-5-磺酸鈉(SIPA)直接與乙二醇進行酯化反應也會產生產品使用過程中的不利因素，因此該技術遲遲得不到實際應用，主要原因是間苯二甲酸在與發煙硫酸進行磺化反應后，由于分子結構中引入了占用空間較大的磺酸基團，因此繼續與乙二醇實施酯化反應的難度就明顯增大，合成過程中不穩定的酯化反應會影響酯化率，從而影響后續縮聚反應的聚合度穩定性，不利于纖維加工過程中的可紡性提高，也不利于纖維產品最終染色的穩定性能提高。研究表明，間苯二甲酸-5-磺酸鈉(SIPA)與乙二醇直接酯化反應的產物進入聚酯分子鏈中以后會產生線型分子鏈不穩定現象，這在聚合反應過程中表現得非常明顯，而且紡絲過程中也表現出大量斷絲現象，產品的強度與伸長控制沒有規律，甚至無法形成工業化生產。因此，雖然美國杜邦公司于1978年就已經發明了陽離子聚酯纖維的生產方法，而且該公司及國內外很多科研機構和制造工廠也一直沒有放棄對回避甲醇使用的研究和試驗，希望實現乙二醇直接酯化法合成間苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸鈉(SIPEG)，同時希望使用該方法合成的聚酯第三單體可以應用到熔體直接紡陽離子聚酯長絲與短纖維生產中，最終得到大容量生產裝置的生產方式和高可紡性能及染色穩定性能的纖維產品，但至今未得到實質性的突破，即無法實現基于乙二醇直接酯化法合成第三單體的熔體直接紡陽離子聚酯纖維(長絲與短纖維)的大容量高可紡性能與染色穩定性能工業化生產。

基于此，做出本發明。

發明內容