[發明專利]一種羥基化石墨烯導熱酚醛樹脂的制備方法

在審

• 申請號: 201911058841.7
• 申請日: 2019-11-01
• 公開（公告）號: CN110760042A
• 公開（公告）日: 2020-02-07
• 發明（設計）人: 敖善世;秦存琪;葉鵬
• 申請（專利權）人: 嘉興烯成新材料有限公司
• 主分類號: C08G8/10
• 分類號: C08G8/10;C08G8/12;C08K9/02;C08K3/04;C08G8/06;C08G8/04;C09J161/10;C09J161/08
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發明名稱一種羥基化石墨烯導熱酚醛樹脂的制備方法摘要本發明提供了一種羥基化石墨烯導熱酚醛樹脂的制備方法，包括下列步驟：將羥基化石墨烯與酚類混合，再將酚類和醛類反應4?6h反應制得所述復合材料；所述羥基化石墨烯物質的用量為所述酚類化合物和醛類化合物的總重量的0.1?5％，優選0.1?1％，優選1?2％，優選2?5％。本發明的羥基化石墨烯酚醛樹脂有效克服了純酚醛樹脂導熱性能差，從原來的0.2（W·m^?1·k^?1）提高到0.6?0.9（W·m^?1·k^?1），極大的增強了酚醛樹脂的導熱性能，且絕緣性能、硬度黏度等性能均良好，在使在需要散熱的器件上有老更廣泛的應用。

技術領域

本發明涉及復合材料技術領域，尤其是涉及一種羥基化石墨烯導熱酚醛樹脂的制備方法。

背景技術

酚醛樹脂作為三大合成樹脂之一，已經具有100多年的歷史，以其優異的粘附性能，優良的耐熱性能，良好的阻燃性，卓越的力學性能；可作為涂料、粘結劑、復合材料樹脂基體、電子及電子工程阻燃原件材料、機械、航天航空等領域得到廣泛的應用。由于酚醛樹脂的廣泛應用，以及在高新科技方面的發展，對酚醛樹脂也提出了更高的要求，酚醛樹脂脆性比較大，收縮率高，導熱導電性能差等缺點限制了純的酚醛樹脂的很多應用，所以各種改性酚醛樹脂越來越受關注。

石墨烯作為一種新型的萬能材料，應用方式多數是將石墨烯作為功能性填料進行添加，但由于石墨烯表面無任何基團，且自身容易團聚。因此，在高分子復合材料中均無法做到很好地分散而石墨烯的分散性是影響材料性能的重要因素。為了進一步提高石墨烯在酚醛樹脂中的分散性，本發明通過對石墨烯羥基化改性得到羥基化石墨烯，羥基化石墨烯能很好地分散在酚醛樹脂中，通過添加少量的羥基化石墨烯使得酚醛樹脂的導熱性能有了巨大的提升。

發明內容

針對上述技術問題，本發明提供一種能與酚醛樹脂膠黏劑有較強的親和力的羥基化石墨烯。通過添加少量的羥基化石墨烯使得酚醛樹脂的導熱性能得到提升。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種羥基化石墨烯增強酚醛樹脂膠黏劑導熱性能材料的制備，具體包括以下步驟：

（1）適量的石墨烯粉末經雙氧水、五氧化二釩等處理制備羥基化石墨烯；

（2）將1-5份羥基化石墨烯與90-100份酚類在熱水下溶解分散，并制備得到分散均勻的羥基化石墨烯酚類溶液；

（3）羥基化石墨烯酚類溶液、5-10份水、5-10份催化劑在40-60℃條件下冷凝回流20-30min；

（4）隨后升溫到60-65℃，每隔10-15 min分3-4次加入100-120份醛類溶液；

（5）加入醛類完畢后，保溫反應4-5h，然后升溫至70-80℃，繼續反應4-4.5h； （6）降溫至50-60℃，調節p H值至7-8，得羥基化石墨烯酚醛樹脂懸浮液。

（7）將羥基化石墨烯酚醛樹脂懸浮液進行涂樣烘干，測試導熱等性能。

作為優選：反應步驟（2）中酚類為苯酚、二甲酚、雙叔丁基酚、間苯二酚的一種或幾種；

作為優選：反應步驟（4）中醛類為甲醛、乙醛、糠醛的一種或幾種；

作為優選：催化劑類為鹽酸、草酸、硫酸、對甲苯磺酸、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋇、氨水、氫氧化鎂、醋酸鋅的一種或幾種；