[發明專利]救心金丸的質量檢測方法

在審

• 申請號: 201911057904.7
• 申請日: 2019-11-01
• 公開（公告）號: CN110907563A
• 公開（公告）日: 2020-03-24
• 發明（設計）人: 趙喆;張春玲;張劍
• 申請（專利權）人: 沈陽紅藥集團股份有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/90
• 代理公司: 北京驥馳知識產權代理有限公司 11422
• 代理人: 唐曉峰

1.一種原料藥組成為人工麝香1.1g、人工牛黃2.5g、蟾酥3.6g、珍珠2.5g、三七5g、水牛濃縮粉15g、豬膽膏5g、冰片0.5g、人參10g的救心金丸的檢測方法，其特征在于，該方法包括冰片、人參、三七的鑒別、蟾酥和膽紅素含量測定方法。

2.如權利要求1所述的救心金丸的檢測方法，所述的冰片、人參、三七鑒別為：

1)取本品，置顯微鏡下觀察：不規則碎塊多無色，淡紫紅色和淡黃綠色，半透明具光澤；

(2)取本品100粒，研細，置具塞錐形瓶中，加乙醚20ml，超聲處理10分鐘，濾過，藥渣備用，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液，另取冰片對照藥材5mg，同法制成對照藥材溶液，照薄層色譜法(通則0502)試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環己烷－乙酸乙酯(17：3)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1％香草醛硫酸溶液，在110℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相同的位置上，顯相同顏色的斑點；

(3)取鑒別(2)項下乙醚提取后的藥渣，揮干溶劑，加甲醇20ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用水飽和正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，加3倍量氨試液，搖勻，放置分層，取上層液蒸干，殘渣加甲醇0.5ml使溶解，作為供試品溶液，另取人參對照藥材及三七對照藥材各0.5g，同法制成對照藥材溶液，照薄層色譜法(通則0502)試驗，吸取上述三種溶液各5～10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15：40：22：10)10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，分別顯相同顏色的斑點。

3.如權利要求1或2所述的救心金丸的檢測方法，所述的蟾酥的含量測定為照高效液相色譜法(通則0512)測定，

色譜條件與適用性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.5％磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調節pH值為3.2)(50:50)為流動相；流速：1ml/min；柱溫：40℃；檢測波長為296nm，理論板數按華蟾酥毒基峰和脂蟾毒配基峰計算應分別不低于6000，

對照品溶液的制備：精密稱取經五氧化二磷減壓干燥24小時的華蟾酥毒基對照品、脂蟾毒配基對照品適量，加甲醇制成每1ml含華蟾酥毒基41.5g、脂蟾毒配基47.5g的溶液，即得，

供試品溶液的制備：取本品2O粒，研細，取0.45g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理1小時，取出，放冷至室溫，再稱定重量，加甲醇補足減失重量，搖勻，即得，

測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入高效液相色譜儀，測定，即得，

本品每10粒含蟾酥以華蟾酥毒基(C₂₆H₃₄O₆)和脂蟾毒配基(C₂₄H₃₂O₄)的總量計應為0.5mg～1.5mg。

4.如權利要求1或2所述的救心金丸的檢測方法，所述的膽紅素含量測定為照高效液相色譜法(通則0512)測定，

色譜條件與系統適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-1％醋酸溶液(95：5)為流動相；流速：1ml/min；柱溫：30℃；檢測波長為450nm。理論板數按膽紅素峰計算應分別不低于3000，

對照品溶液的制備：取膽紅素對照品適量，精密稱定，加二氯甲烷制成每1ml含20g的溶液，即得，

供試品溶液的制備：取本品適量，研細，取約1.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入二氯甲烷25ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率500W，頻率53kHz，水溫25～35℃)30分鐘，放冷，再稱定重量，用二氯甲烷補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得，

測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得，本品每g含人工牛黃以膽紅素(C₃₃H₃₆N₄O₆)計，不得少于0.12mg。

5.如權利要求1所述的救心金丸的檢測方法，其特征在于所述的救心金丸制備方法如下：取糯米12g，淀粉1.43g與人參、珍珠、三七、水牛濃縮粉、豬膽膏五味粉碎成極細粉，將人工麝香、蟾酥、人工牛黃、冰片分別研成細粉，與上述藥粉配研，過篩，混勻，以水泛丸，制成2000粒，陰干，用糊精0.93g制糊，包金箔衣，陰干，即得。