[發明專利]一種低溫下在碳布表面快速生長碳納米管的制備方法有效

申請號：	201911055232.6	申請日：	2019-10-31
公開（公告）號：	CN110745810B	公開（公告）日：	2021-03-26
發明（設計）人：	王延相;姚志強;王成國;魏化震;秦建杰;崔博文;馬子明;岳陽;王永博	申請（專利權）人：	山東大學
主分類號：	C01B32/162	分類號：	C01B32/162;C01B32/05
代理公司：	濟南圣達知識產權代理有限公司 37221	代理人：	鄭平
地址：	250061 山東***	國省代碼：	山東;37
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種低溫表面快速生長納米制備方法
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【說明書】：

本發明涉及一種低溫下在碳布表面快速生長碳納米管的制備方法。本發明的制備方法包括以下步驟：步驟1：將碳布脫漿；步驟2：將脫漿碳布氧化；步驟3：以硝酸鐵和硝酸鈷按照摩爾比為1：1配制催化劑乙醇溶液，溶液中金屬離子的總濃度為0.05mol/L；步驟4：將步驟2得到的碳布放進步驟3配好的催化劑溶液中，浸漬10min，取出后室溫晾干；步驟5：將步驟4得到的碳布放進CVD爐中，打開真空泵，將爐內壓力抽至真空狀態，通入氮氣，調整氣流使爐內氣壓維持在0.01MPa，以10℃/min的升溫速率加熱到380?430℃，一次性通入C₂H₂、H₂，并控制N₂、C₂H₂和H₂三種氣體的流量比為10：5：5L/min。使爐內壓力始終保持在0.01MPa。生長10min后關閉C₂H₂、H₂，在N₂保護下冷卻到室溫，取出樣品。

技術領域

本發明屬于碳納米管的制備領域，特別是指低溫下在碳布表面快速生長碳納米管的制備方法。

背景技術

公開該背景技術部分的信息僅僅旨在增加對本發明的總體背景的理解，而不必然被視為承認或以任何形式暗示該信息構成已經成為本領域一般技術人員所公知的現有技術。

碳納米管(CNTs)具有優異的力學性能，導電性能和熱性能，其強度和模量幾乎優于所有其他已知材料。近年來已經成為材料領域的研究熱點。將碳納米管引入到碳纖維(CF)表面能夠顯著改善碳纖維與樹脂之間的界面，由CNTs-CF增強體與環氧樹脂制備的復合材料的熱性能、電性能，力學性能和耐磨性能等均高于純碳纖維復合材料。目前已經有很多種方法都能夠將碳納米管引入到碳纖維的表面。其中，化學氣相沉積法有設備簡單，易于操作，可大規模生產等優點，是一種最具有前景的用于在碳纖維表面生長碳納米管的方法。

張亞兵等人(碳纖維表面原位固相協同生長納米碳管[J].復合材料學報，2017,34(2)：352-357)以不同濃度的硝酸鎳為催化劑，噻吩作為促生長促進劑，采用氮氣為保護氣體，850℃下恒溫2h，在碳纖維表面生長出碳納米管，得到的CNTs-CF增強體單絲拉伸強度有所下降。

中國專利文件CN1868869A公開了一種在碳布基底上生長碳納米管的方法。以天然氣為碳源，以Ni粉和升華S粉為催化劑，采用Ar為保護氣體，在碳布表面合成了碳納米管。此方法需要在1050-1300℃的高溫下才能合成，且生長時間較長。

中國專利CN109750492A一種碳布表面均勻生長碳納米管前期的表面處理方法，包括以下步驟：步驟1：將商業碳布放入CVD爐中，高溫下去除表面上漿劑，得到脫漿碳布。步驟2：將脫漿碳布浸漬于20％-45％的H₂O₂溶液中，放于烘箱中加熱至70-90℃，保溫1-2h。清洗并烘干得到表面處理后的碳布。步驟3：將步驟2中得到的碳布平鋪于0.05mol/L的Co(NO₃)₂的乙醇溶液中，浸漬10min，然后放入烘箱中烘干。步驟4：將步驟3中加載Co(NO₃)₂的碳布放于CVD爐中，將爐壓抽至真空后，在高純N₂保護下將爐溫升至500-600℃后，通入C₂H₂、H₂與N₂的混合氣體保溫3-20min后，關閉C₂H₂與H₂，在N₂的保護下冷卻至室溫后取出樣品。