[發明專利]一種仿貽貝的水下高粘性水凝膠的制備方法

在審

• 申請號: 201911054126.6
• 申請日: 2019-10-31
• 公開（公告）號: CN110684212A
• 公開（公告）日: 2020-01-14
• 發明（設計）人: 張天柱;付一夫;陸祖宏;何春鵬
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: C08J3/075
• 分類號: C08J3/075;C08L5/08;C08L5/02;C08B37/08;C08B37/02
• 代理公司: 32206 南京眾聯專利代理有限公司
• 代理人: 朱欣欣

1.一種仿貽貝的水下高粘性水凝膠的制備方法，其特征在于，該制備方法包括以下步驟：

1）將殼聚糖溶解于乙酸中，制成殼聚糖乙酸溶液；

2）向步驟1）制得的溶液中加入3，4-二羥基苯乙酸、1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽、N-羥基琥珀酰亞胺，調節pH進行反應；

3）將步驟2）得到的溶液置于透析帶，在pH為5的水中進行透析，取截留液冷凍干燥，獲得含有兒茶酚接枝的殼聚糖；

4）將步驟3）得到的含有兒茶酚接枝的殼聚糖中加入水，制備成含有兒茶酚接枝的殼聚糖溶液；

5）將葡聚糖溶于水，制成葡聚糖水溶液；

6）向步驟5）制得的溶液中加入氧化劑，進行避光反應后加入乙二醇，終止反應；

7）將步驟6）得到的溶液置于透析帶中，在水中進行透析，取截留液冷凍干燥，得到氧化葡聚糖；

8）將步驟7）得到的氧化葡聚糖中加入水，制備成氧化葡聚糖溶液；

9）將步驟4）制備的兒茶酚接枝的殼聚糖溶液與步驟8）制備的氧化葡聚糖溶液進行混合，制得水凝膠。

2.根據權利要求1所述的一種仿貽貝的水下高粘性水凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟1）中乙酸溶液的體積分數為2%；所述步驟1）中殼聚糖的質量為乙酸溶液體積的2%。

3.根據權利要求1所述的一種仿貽貝的水下高粘性水凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟2）中3，4-二羥基苯乙酸的質量與殼聚糖的物質的量相等，1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽的質量與殼聚糖的物質的量相等，N-羥基琥珀酰亞胺的質量與殼聚糖的物質的量相等。

4.根據權利要求1所述的一種仿貽貝的水下高粘性水凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟2）中調節pH為5，反應10小時。

5.根據權利要求1所述的一種仿貽貝的水下高粘性水凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟3）中和步驟7）中透析帶的分子截留量為3500-14000KDa。

6.根據權利要求1所述的一種仿貽貝的水下高粘性水凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟6）中氧化劑為高碘酸鈉，避光反應時間為4-12小時，乙二醇用量為1mL-2mL。

7.根據權利要求1所述的一種仿貽貝的水下高粘性水凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟6）中氧化劑的質量為步驟5）中葡聚糖物質的量的60%-100%。

8.根據權利要求1所述的一種仿貽貝的水下高粘性水凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟3）和步驟7）中水中透析時間為2-3天，冷凍干燥時間為24-48小時。

9.根據權利要求1所述的一種仿貽貝的水下高粘性水凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟4）中含有兒茶酚接枝的殼聚糖的質量為水的體積的2%-2.5%，步驟8）中氧化葡聚糖的質量為水的體積的5%-10%。

10.根據權利要求1所述的一種仿貽貝的水下高粘性水凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟9）中，含有兒茶酚接枝的殼聚糖溶液與氧化葡聚糖溶液的體積比為1:1。