[發(fā)明專利]一種耐水高強(qiáng)度的透明水性聚氨酯的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911049010.3
• 申請(qǐng)日: 2019-10-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110818878B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-11-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 戴夢(mèng)煒;張勇;江陽(yáng);陳禹廷;宋攀
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海交通大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G18/76
• 分類號(hào): C08G18/76;C08G18/66;C08G18/61;C08G18/46;C08G18/42;C08G18/40;C08G18/34;C08G18/12;C08G18/32;C08J5/18;C08L75/06
• 代理公司: 上海科盛知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225
• 代理人: 劉燕武

1.一種耐水高強(qiáng)度的透明水性聚氨酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）在氮?dú)鈿夥障拢嘣嫉途畚镏屑尤攵喈惽杷狨ァ⑿》肿佑H水?dāng)U鏈劑、含硅的功能性擴(kuò)鏈劑、小分子擴(kuò)鏈劑和催化劑，升溫反應(yīng)，得到預(yù)聚體；

（2）繼續(xù)往預(yù)聚體中加入中和劑，接著，再加入去離子水乳化，然后加入后擴(kuò)鏈劑進(jìn)一步擴(kuò)鏈；

（3）最后，脫除步驟（2）所得反應(yīng)產(chǎn)物的有機(jī)溶劑，成膜，干燥，即得到目的產(chǎn)物；

步驟（1）中，所述的多元醇低聚物包括側(cè)鏈不含離子基團(tuán)的多元醇低聚物和側(cè)鏈含離子基團(tuán)的多元醇低聚物，其中，

側(cè)鏈不含離子基團(tuán)的多元醇低聚物的數(shù)均分子量為500-2500，其碳鏈結(jié)構(gòu)為聚己二酸己二醇酯、聚己二酸戊二醇酯、聚己內(nèi)酯或聚碳酸酯型中的一種或多種混合；

側(cè)鏈含離子基團(tuán)的多元醇低聚物為數(shù)均分子量1000-2500的聚酯型或聚醚型多元醇低聚物，所含的離子基團(tuán)為磺酸基；

步驟（1）中，含硅的功能性擴(kuò)鏈劑為數(shù)均分子量400-3000的羥基、氨基或烷羥基的硅氧烷擴(kuò)鏈劑；

多異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯或六亞甲基二異氰酸酯中的一種或多種組合；

步驟（2）中，所述的中和劑為三乙胺、二乙醇胺或氫氧化鉀中的一種或多種混合；

所述的小分子擴(kuò)鏈劑為乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇中的一種或多種混合；

所述的后擴(kuò)鏈劑為乙二胺、丙二胺、丁二胺或己二胺的一種或多種混合；

所述的催化劑為有機(jī)錫或有機(jī)鉍類中的一種或多種混合；

所述的小分子親水?dāng)U鏈劑為DMBA；

含硅的功能性擴(kuò)鏈劑的添加質(zhì)量不超過(guò)步驟（1）中升溫反應(yīng)前所添加所有組分質(zhì)量的5%；

當(dāng)反應(yīng)體系中的多元醇低聚物包括側(cè)鏈含離子基團(tuán)的多元醇低聚物時(shí)，側(cè)鏈含離子基團(tuán)的多元醇低聚物的加入量滿足其離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)不超過(guò)步驟（1）中所有組分的總離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)的30%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐水高強(qiáng)度的透明水性聚氨酯的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，升溫反應(yīng)的溫度為80℃，反應(yīng)時(shí)間為5h；

步驟（2）中，加入中和劑前，先將預(yù)聚體降溫至30℃，加入中和劑后，反應(yīng)30min；

加入去離子水前，先降溫至20℃，加入去離子水后的乳化時(shí)間為5min；

加入后擴(kuò)鏈劑反應(yīng)的條件為：在冰水浴環(huán)境下進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間為30min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐水高強(qiáng)度的透明水性聚氨酯的制備方法，其特征在于，整個(gè)反應(yīng)體系中在后擴(kuò)鏈劑 加入前的R值保持為1.3。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種耐水高強(qiáng)度的透明水性聚氨酯的制備方法，其特征在于，催化劑添加量為步驟（1）中升溫反應(yīng)前所添加所有組分質(zhì)量的0.1%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐水高強(qiáng)度的透明水性聚氨酯的制備方法，其特征在于，中和劑的添加量滿足其物質(zhì)的量等于DMBA的物質(zhì)的量；

后擴(kuò)鏈劑的添加量滿足根據(jù)R=1.3的情況下最后按照剩余的異氰酸根的物質(zhì)的量的95%添加。