[發明專利]一種飽和脂肪酸結晶助劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201911048424.4
• 申請日: 2019-10-31
• 公開（公告）號: CN112745987B
• 公開（公告）日: 2022-07-08
• 發明（設計）人: 程瑾;李瀾鵬;曹長海;李秀崢;王宜迪
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號: B01D9/02
• 分類號: B01D9/02;C11C1/00;C11C1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種飽和脂肪酸結晶助劑及其制備方法，是將納米SiO₂首先采用3?氨丙基三乙氧基硅烷改性，再進行超聲處理，超聲處理后加入長鏈二元酸進行改性制得的。本發明所制備結晶助劑能夠有效結晶出飽和脂肪酸，避免不飽和脂肪酸結晶，實現二者的有效分離。

技術領域

本發明屬于脂肪酸技術領域，具體涉及一種飽和脂肪酸結晶助劑及其制備方法。

背景技術

植物油脂肪酸一般是同時含有飽和脂肪酸和不飽和脂肪酸的混合脂肪酸，目前常見的飽和脂肪酸和不飽和脂肪酸分離的方法有分子蒸餾法、冷凍壓榨法、溶劑冷凍分離法、吸附分離法、超臨界流體萃取法等。

為了除去飽和脂肪酸，傳統方法是將混合脂肪酸直接冷凍，促使飽和脂肪酸結晶，然后分離除去。但是，飽和脂肪酸在低溫下容易定向析出結晶并形成三維網狀結構，網狀結構的間隙包裹了大量液體，使得固液分離非常困難，一般需要較大的壓力差。有時這種網狀結構可以貫穿液體所占空間大部分區域。在較大的壓力差下分離時，網狀結構逐漸破壞，分散成非常細小的結晶顆粒，容易堵塞過濾介質，造成分離困難。

CN105316107A公開了一種茶葉籽油中油酸和亞油酸的分離方法，是將茶葉籽油皂化酸化制得混合脂肪酸，溶劑冷凍結晶預處理去除飽和脂肪酸。但是溶劑冷凍分離法在冷凍和回收溶劑時的能耗較大，而且有機溶劑的揮發性較強，對設備、生產環境和操作要求較高。

CN103074158A公開了一種不飽和脂肪酸分離方法，首先將含不飽和脂肪酸的混合脂肪酸在0～-5℃的低溫進行冷凍、結晶，并進行過濾分離；然后將分離得到的液體產物在0～-5℃的低溫下采用吸油材料進行吸附；最后將吸附后得到的產物在0～-5℃的低溫下進行不同轉速梯度離心，離心后得到高濃度的不飽和脂肪酸。該方法直接進行冷凍結晶，如果要滿足一定的結晶要求耗時會很長，并且濾液需要進行后續分離過程，結晶工藝復雜。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供了一種飽和脂肪酸結晶助劑及其制備方法。本發明采用3-氨丙基三乙氧基硅烷和長鏈二元酸對納米SiO₂進行改性制得，所制備結晶助劑能夠有效結晶出飽和脂肪酸，避免不飽和脂肪酸的結晶，實現二者的有效分離。

本發明提供的飽和脂肪酸結晶助劑的制備方法，包括如下步驟：

（1）將納米SiO₂溶解于乙醇水溶液中，制得分散液；

（2）在分散液中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，調節pH為弱酸性，進行加熱反應，反應完成后過濾、洗滌、干燥得到固體物；

（3）在固體物中加入乙醇水溶液，進行超聲處理；

（4）超聲處理后加入長鏈二元酸，進行攪拌反應，反應完成后過濾、洗滌、干燥后，得到結晶助劑。

本發明中，步驟（1）所述納米SiO₂的平均粒徑為20-100nm，優選20-50nm。乙醇水溶液中乙醇和水的體積比為0.5:1-1.5:1，優選1:1-1.2:1。納米SiO₂與乙醇水溶液的質量體積比為0.02:1-0.5:1（g:mL），優選0.05:1-0.1:1（g:mL）。

本發明中，步驟（2）所述3-氨丙基三乙氧基硅烷的加入量為納米SiO₂的質量的5%-15%，優選8%-15%。

本發明中，步驟（2）所述調節pH為弱酸性，具體為5.5-6.5，優選5.5-6.0。

本發明中，步驟（2）所述加熱反應溫度為60-80℃，優選70-80℃，反應時間為1-6h，優選2-5h。

本發明，步驟（2）所述過濾采用抽濾、離心等過濾方式。洗滌采用蒸餾水和無水乙醇分別洗滌多次主要去除游離的反應物。干燥溫度為80-100℃，干燥時間為2-6h。