[發明專利]石墨烯-金屬復合料的制備方法

有效

• 申請號: 201911045950.5
• 申請日: 2019-10-30
• 公開（公告）號: CN110923662B
• 公開（公告）日: 2021-09-17
• 發明（設計）人: 侯星云
• 申請（專利權）人: 北京碳垣新材料科技有限公司
• 主分類號: C23C16/26
• 分類號: C23C16/26;C23C16/56;B22F9/04;B22F1/02;B22F3/02
• 代理公司: 北京辰權知識產權代理有限公司 11619
• 代理人: 董李欣

本發明涉及一種石墨烯?金屬復合料的制備方法，該石墨烯?金屬復合料包括復合粉末材料、復合材料坯料和復合材料，石墨烯?金屬復合粉末材料制備方法包括：將金屬粉末和多層石墨烯粉末混合分散；將分散的粉末進行原位生長，并冷卻取出；將取出的復合粉料再與多層石墨烯混合分散；將分散的混合料再進行原位生長并冷卻取出；重復再分散和再原位生長步驟2?10次，得到石墨烯?金屬粉末復合材料，石墨烯復合材料坯料和石墨烯?金屬復合材料均由石墨烯?金屬復合粉末材料經過加工制成。本發明以多層石墨烯為碳源，利用石墨烯中的缺陷碳易于升華的特點，將不穩定碳轉化為碳源，為石墨烯在金屬粉末表面的高質量原位生長提供保證。

技術領域

本發明涉及金屬復合材料領域，特別涉及一種石墨烯-金屬復合料的制備方法。

背景技術

金屬基復合材料的應用領域、發展速度以及生產規模，已經成為衡量一個國家科技水平及工業化進程的重要標志，是各國爭相發展的戰略性新材料。面對航空航天國防科技領域以及高鐵等民用工程的飛速發展，傳統金屬材料的性能已無法滿足性能需求，對于綜合性能優異的金屬基復合材料需求的問題也日益凸顯。

石墨烯增強金屬基復合材料具有巨大的應用潛力，科研工作者已經做了大量的研究，相關的制備方法也已經較為成熟，尤其在提升鋁基、銅基、鎳基材料的力學性能方面已經有了一定的進展。使用傳統的粉末冶金工藝可以促進石墨烯與基體間的結合；電化學工藝阻止界面反應；球磨法促進石墨烯分散，并可以精確控制石墨烯含量；分子級混合技術則較好的改善石墨烯與金屬基體間對的接觸界面，是非常有發展前景的制備方法。

近年來石墨烯具有優異的綜合性能引起科研工作者們的廣泛關注。同時，石墨烯作為金屬基復合材料的增強體的研究也在不斷取得進展，充分表現出其在理論研究以及實際生產應用領域的應用潛力與發展前景。但目前仍有很多問題有待解決：1)實驗所使用的石墨烯往往存在缺陷，嚴重影響石墨烯性能；2)石墨烯與部分金屬基體間的潤濕性不好，這就使得復合材料的界面結合強度不好，同時有些時候界面處會發生反應形成其它性能不好的相；3)石墨烯容易在金屬基體中發生團聚現象，其形貌以及均散性難以控制；4)石墨烯與金屬基體間的強化機理不明確，實驗過程耗時耗力，且實驗結果具有偶然性。

通過成熟高效的工藝制備出質量穩定且性能優異的增強體石墨烯材料是開展復合材料研究的基礎，改進與完善現有制備工藝仍是今后石墨烯復合材料研究的重點。

發明內容

本發明的目的是為解決以上問題，本發明提供一種石墨烯-金屬復合粉末材料、石墨烯-金屬復合材料坯料和石墨烯-金屬復合材料的制備方法。

根據本發明的一個方面，提供一種石墨烯-金屬復合粉末材料制備方法，包括以下步驟：a.將金屬粉末和多層石墨烯粉末混合分散；b.將分散后的混合粉末常溫送入化學氣相沉積設備中，設置生長條件，進行石墨烯在金屬粉末表面的原位生長，生長完畢后，設置冷卻條件，冷卻至室溫取出；c.將取出的原位生長復合粉料再與多層石墨烯混合分散，得混合料；d.將步驟c獲得的混合料在常溫下再次送入化學氣相沉積設備，并保持步驟b所述生長條件和冷卻條件再次進行石墨烯的原位生長，并取出；e.重復操作步驟c和步驟d 2-10次，得到石墨烯-金屬粉末復合材料。

其中，步驟a中的混合分散采用球磨方法進行，步驟b的原位生長條件包括：封閉爐管；抽出爐內殘留空氣后通入定量的氫氣和氬氣；在室溫下開始勻速升溫至生長溫度，然后在該溫度下保溫，并適時進行翻滾攪拌均勻，進行原位生長。

其中，步驟b中：生長溫度為1000-1080℃，通入的氬氣流量100-1000sccm，通入氫氣流量為10-100sccm，升溫時長為40-50min，保溫時長為60-180min。

其中，步驟b的冷卻條件包括通過勻速或分梯度的方式進行降溫。