[發(fā)明專利]聚吡咯-還原氧化石墨烯納米片檢測氨的方法

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• 申請日: 2019-10-30
• 公開（公告）號: CN112748157A
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發(fā)明（設計）人: 馮亮;高建梅;王昱
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: G01N27/12
• 分類號: G01N27/12
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.聚吡咯-還原氧化石墨烯納米片作為傳感器檢測氨的方法，其包括所使用傳感器的制備，氨的傳感測試，數(shù)據(jù)的采集與標準曲線的制作，未知樣品測定，具體步驟如下：

(1)傳感器的制備：將蠕蟲狀介孔聚吡咯-還原氧化石墨烯分散在溶劑中，超聲使之分散均勻，取分散均勻的懸濁液涂在陶瓷管外壁上形成均一的圓柱狀膜(a)；陶瓷管的長度為0.5-1cm，直徑為0.1-0.3cm，陶瓷管兩端距離邊緣0.1-0.3cm的位置連接有金電極以及與電極相連的導線，干燥后得傳感器；

(2)氨的傳感測試：將制備好的傳感器的二個導線連接至電阻測量儀器(如萬用表)后，將傳感器固定于密閉腔體中(b)；

氨濃度的測量操作：用微量注射器取體積量為V的不同質量分數(shù)的氨水，通過密閉腔體的頂部的小孔注入腔體的電加熱塊(c)內(nèi)或上方，打開電加熱塊外接的加熱電源(d)，加熱使腔體內(nèi)的氨水充分揮發(fā)，根據(jù)腔體的體積，氨水的濃度及加入量來確定最終腔體內(nèi)氨氣的濃度；關閉外接加熱電源；隨即開啟秒表計時，記錄規(guī)定響應時間T內(nèi)陶瓷管長度方向的電阻變化值ΔR(與氨氣反應后的電阻值與反應前電阻值的差值)，待反應結束打開腔體蓋，使新鮮空氣進入腔體，電阻開始恢復，記錄規(guī)定恢復時間內(nèi)的電阻恢復值；重復此測量過程，測量過程共進行5次以上；

(3)數(shù)據(jù)的采集與標準曲線的制作：通過電阻測量儀器程序(如：萬用表程序)將采集的電阻數(shù)據(jù)導出，可得到隨時間推移電阻信號的變化值，以氨的濃度為橫坐標，以電阻信號的變化值ΔR比初始值Ro(ΔR/Ro)為縱坐標作圖，選取至少5個以上點得到標準曲線；

(4)未知樣品的測定：取V體積量的未知濃度氨水，按照上述步驟(2)測量操作方法進行測定，將測量得到的電阻信號的變化值代入標準曲線計算氨的濃度。

2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(1)中蠕蟲狀介孔聚吡咯-還原氧化石墨烯納米片的合成方法采用P123作為軟模板，隨后將過硫酸銨作為聚合引發(fā)劑，使吡咯在氧化石墨烯表面原位聚合后高溫還原。

3.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(1)中分散溶劑為乙醇、甲醇、丙酮中的一種或二種以上，最終的懸濁液的濃度為0.1-50mg/ml。

4.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(1)中超聲時間為1-30min,量取懸浮液的體積為1-300μL；所述步驟(1)中干燥時間為10-30分鐘，干燥溫度為60-100℃。

5.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：本方法氨氣的檢測濃度范圍為0.2-40ppm，若實際樣的濃度超出或低于此范圍，需要稀釋或濃縮樣品。

6.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(2)中密閉腔體的體積為18L,量取氨水的質量分數(shù)為0.25％-50％，腔體內(nèi)氨氣的最終濃度為0.2-40ppm；V為1μL。

7.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(2)中外界加熱電源的加熱功率為1-12W，加熱時間為1-20分鐘。

8.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(2)電阻規(guī)定響應時間為1-30分鐘，電阻規(guī)定恢復時間為1-30分鐘。

9.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(2)中密閉腔體中有效檢測溫度范圍為20-50℃，濕度范圍為25％-65％。

10.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(2)中該復合材料對氨檢測的機理在于氨與聚吡咯之間的電子傳遞引起電阻的改變，電阻的變化值與氨的濃度在一定范圍內(nèi)呈比例。