[發明專利]一種制備吡啶-2-硫醇的方法在審
| 申請號： | 201911043107.3 | 申請日： | 2019-10-30 |
| 公開（公告）號： | CN110606825A | 公開（公告）日： | 2019-12-24 |
| 發明（設計）人： | 孫紹光;周勇 | 申請（專利權）人： | 成都海杰亞醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/70 | 分類號： | C07D213/70 |
| 代理公司： | 51230 成都弘毅天承知識產權代理有限公司 | 代理人： | 李穎 |
| 地址： | 610000 四川省成*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 硫醇 鹵代吡啶 式II 粗品 硫脲 制備 有機溶劑萃取 工藝路線 堿水溶液 酸水溶液 藥物合成 有機溶劑 碘原子 有機相 脂肪烴 中間態 重結晶 苯基 分液 萃取 轉化 濃縮 | ||
1.一種制備吡啶-2-硫醇的方法，其特征在于，以2-鹵代吡啶為原料，與硫脲反應，制備出吡啶-2-硫醇，其工藝路線如下圖：
其中，式II為2-鹵代吡啶的化學式，式II中R為H、C1-C6脂肪烴或C1-C6取代的苯基；式II中X為氟、氯、溴或者碘原子。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1：將硫脲溶解于酸水溶液中，攪拌形成懸濁液；
S2：將2-鹵代吡啶加入上述懸濁液中，控制反應溫度，使2-鹵代吡啶轉化完全，得第一反應溶液；
S3：控制反應溫度，向第一反應溶液中加入堿水溶液，繼續反應至中間態完全轉化為吡啶-2-硫醇，得堿性溶液；
S4：向堿性溶液中加入酸至溶液為微酸性，得第二反應溶液；
S5：向第二反應溶液中加入有機溶劑，攪拌提取至產品完全進入有機溶劑中，即萃?。?/p>
S6：分液，有機相濃縮至干，得到吡啶-2-硫醇粗品；
S7：將粗品加入有機溶劑中重結晶得到吡啶-2-硫醇純品。
3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，S1中，所述酸水溶液為鹽酸、硫酸、甲磺酸或三氟乙酸，所述酸水溶液的濃度為10-50％。
4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，S2中2-鹵代吡啶與硫脲與酸水溶液的摩爾比為1:1-3:1-3。
5.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，S2中反應溫度為80-120℃。
6.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，S3中反應溫度為50-100℃。
7.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，S3中堿水為氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液，所述堿水的濃度為10-100％，所述堿水的用量為2-鹵代吡啶的3-5個當量。
8.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，S4中，所述酸為鹽酸、硫酸、甲磺酸或三氟乙酸，其中鹽酸為濃鹽酸，硫酸濃度為25-65％，甲磺酸與三氟乙酸均為純品，微酸性溶液的pH為3.6-6.5。
9.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，S5中，有機溶劑為氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、甲苯、甲基叔丁基醚、石油醚、正庚烷、正辛烷中的一種或幾種；所述有機溶劑為第二反應溶液體積的20-50％；萃取的次數為3-5次。
10.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，S7中，有機溶劑為氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、甲苯、甲基叔丁基醚、石油醚、正庚烷、正辛烷中的一種或幾種；粗品與有機溶劑的重量比為1:2-5，重結晶1-3次。
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