[發(fā)明專利]一種2，4，5-三甲基氯苯的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911038250.3
• 申請日: 2019-10-29
• 公開（公告）號: CN110565110B
• 公開（公告）日: 2020-07-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馮柏成;董靜靜;金巖;王淑元;胡明磊
• 申請（專利權(quán)）人: 青島科技大學(xué)
• 主分類號: C07C17/12
• 分類號: C07C17/12;C25B3/06
• 代理公司: 北京智橋聯(lián)合知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11560
• 代理人: 江莉莉

1.一種2 , 4 , 5 -三甲基氯苯的電解氯代合成方法，包括以下步驟：

（1）配制質(zhì)量百分比為6.2～26.5％的無機氯化物水溶液以及質(zhì)量百分比為5~30%的無機堿水溶液；

（2）將隔膜式電解槽裝上陽離子交換膜（5），再將陽離子交換膜（5）分隔的隔膜式電解槽中的陰極（3）與直流電源的負(fù)極相連，陽極（2）與直流電源的正極相連；

（3）將陰極電解液和陽極電解液分別通過各自所對應(yīng)的電解液循環(huán)泵（6、7）輸送至隔膜式電解槽的陽極罐（1）和陰極罐（4）中；陽極電解液中含有10～50%的有機溶劑、10~50％的偏三甲苯、6.2～18％的無機氯鹽，調(diào)節(jié)陽極電解液的pH值為2～6；陰極電解液中含有5～30%的無機堿溶液；以上的比例為質(zhì)量百分比；

（4）控制陽極室溶液溫度0～40℃，通以電流密度為300～1000A·m^-2的直流電進行電解，同時不斷添加偏三甲苯和無機氯鹽；經(jīng)析出獲得產(chǎn)品2 , 4 , 5 -三甲基氯苯。

2.如權(quán)利要求1所述的一種2 , 4 , 5 -三甲基氯苯的電解氯代合成方法，其特征在于，陽極為鈦基析氯涂層DSA形穩(wěn)陽極、碳素類材料復(fù)合改性的導(dǎo)電高分子電極、鉑電極、磁鐵礦電極中的任一種；陰極為鈦、鉑、鉛、不銹鋼、鎳、鉬合金中的任一種。

3.如權(quán)利要求1所述的一種2 , 4 , 5 -三甲基氯苯的電解氯代合成方法，其特征在于，陽離子交換膜選自全氟磺酸陽離子交換膜、全氟羧酸陽離子交換膜或者是磺酸與羧酸的混合陽離子交換膜中的任一種。

4.如權(quán)利要求1所述的一種2 , 4 , 5 -三甲基氯苯的電解氯代合成方法，其特征在于，有機溶劑為乙腈、二氯甲烷、二氯乙烷、甲醇和氯仿中的至少一種。

5.如權(quán)利要求1所述的一種2 , 4 , 5 -三甲基氯苯的電解氯代合成方法，其特征在，無機氯鹽水溶液為氯化鈉、氯化鉀中的至少一種。

6.如權(quán)利要求1所述的一種2 , 4 , 5 -三甲基氯苯的電解氯代合成方法，其特征在于，偏三甲苯與無機氯鹽的摩爾比為1:1～1:1.5。

7.如權(quán)利要求1所述的一種2 , 4 , 5 -三甲基氯苯的電解氯代合成方法，其特征在于，采用鹽酸、硫酸、磷酸或緩沖溶液中的任一種來調(diào)節(jié)陽極液pH值。

8.如權(quán)利要求1所述的一種2 , 4 , 5 -三甲基氯苯的電解氯代合成方法，其特征在于，所獲得的產(chǎn)品2 , 4 , 5 -三甲基氯苯的電流效率≥60％。