[發明專利]一種金屬鈹中氧化鈹的分析檢測方法

在審

• 申請號: 201911034723.2
• 申請日: 2019-10-29
• 公開（公告）號: CN111220595A
• 公開（公告）日: 2020-06-02
• 發明（設計）人: 劉軍;李暉;陳紅;王志萍;王巧;李娜
• 申請（專利權）人: 西北稀有金屬材料研究院寧夏有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/38;G01N1/44
• 代理公司: 中國和平利用軍工技術協會專利中心 11215
• 代理人: 李智婧

本發明提出一種金屬鈹中氧化鈹的分析檢測方法，其包括步驟S1：試樣的溶解；步驟S2：濾紙及氧化鈹的硝化溶解；步驟S3.空白試驗；步驟S4：繪制標準工作曲線；步驟S5：樣品測定；其特征在于，將步驟S3、S2得到的待測樣品在等離子體發射光譜儀上測定后得到鈹的質量濃度C₀、C，將待測樣品溶液體積V及樣品質量帶入公式計算。本發明針對溴?甲醇溶樣法溶樣時間長的缺點，采用控制硫酸銅和鹽酸的用量溶樣，利用鈹置換銅二價離子轉化為鈹二價離子、鹽酸與鈹反應而氧化鈹不參與反應使金屬鈹全部轉化為鈹二價離子存在于水溶液中的原理，達到快速溶解樣品的目的。使溶樣時間由5小時減少到12分鐘左右，大大縮短了溶樣時間。

技術領域

本發明屬于分析檢測領域，具體涉及一種金屬鈹中氧化鈹的分析檢測方法；特別是一種全新的樣品溶解方法。

背景技術

鈹金屬中氧化鈹的存在會影響鈹材的物理性能，所以鈹金屬中氧化鈹的檢測十分必要。

目前鈹中氧化鈹的測定采用溴--甲醇溶樣法(GJB2513A-2018)，該方法先用溴素-甲醇溶解大量金屬鈹然后再用鹽酸-甲醇溶解剩余的鈹。此法溶樣時間長(將近6小時)，分析一個樣品所需時間約9小時，操作十分繁瑣，效率低下。樣品溶解過程中使用大量的溴素和甲醇試劑，對操作者和大氣環境造成特別大的危害。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明提出一種金屬鈹中氧化鈹的分析檢測方法，其包括以下步驟：

步驟S1：試樣的溶解

準確稱取0.2g(精確至0.0001g)鈹試樣于燒杯I中，蓋上表面皿；向燒杯I中滴加硫酸銅、鹽酸混合溶液，(該混合溶液的組成成分：質量濃度為8％的硫酸-質量濃度為8％硫酸銅混合溶液8份，分析純鹽酸3份，用水將前述硫酸-硫酸銅混合溶液、分析純鹽酸稀釋至50份)，待劇烈反應停止后，用硫酸銅、鹽酸混合溶液沖洗表面皿及燒杯I的杯壁，然后將前述沖洗表面皿和燒杯I后的硫酸銅、鹽酸混合溶液全部到入燒杯I中；再向燒杯I中加入分析純的過氧化氫6份，以溶解置換反應產生的銅金屬；后將燒杯I移入60℃的恒溫水浴中加熱6分鐘，取下(此時未溶解的氧化鈹固體小顆粒在溶液中)，過濾并用純水洗至無鈹離子；

步驟S2：濾紙及氧化鈹的硝化溶解

將所述濾紙移入原燒杯I中，并將燒杯I放置于200℃的電爐上烘干，取下，冷卻至室溫。先加10份硝硫混酸(7體積分析純硝酸+3體積分析純硫酸)于燒杯I中，將燒杯I放置于400℃的電爐上硝化，碳化后不斷補加硝硫混酸直到硝化完全；至冒三氧化硫白煙時，取下，冷卻至室溫。向燒杯I中加入0.3g分析純無水硫酸鈉，將燒杯I放置于400℃的電爐上蒸干；取下，冷卻至室溫。用純水沖洗表面皿及燒杯I的杯壁，加入5份分析純鹽酸，加熱溶解鹽類；待鹽類完全溶解后取下燒杯I，冷卻至室溫；將燒杯I中的混合物用純水定容至容量瓶II中，并搖勻，待測(此時氧化鈹轉化為鈹離子)。若鈹離子含量高于1μg/mL時需稀釋后測定。

步驟S3：空白試驗

隨同鈹試樣進行空白試驗，完成空白溶液制備

步驟S4：繪制標準工作曲線

設置等離子體發射光譜儀工作參數為：RF功率1150W；等離子氣流量：15L/min；霧化器流量：0.5L；輔助氣流量：0.5L/min；蠕動泵速1.5mL/min；積分時間：10s。

在優化的儀器工作參數條件下，對鈹標準溶液系列進樣測定，以質量為橫坐標，發射強度為縱坐標，繪制標準曲線。

所述鈹標準溶液系列的濃度分別為0μg/mL，0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL。

步驟S5：樣品測定