[發明專利]一種金屬鈹中氧化鈹的分析檢測方法

在審

• 申請號: 201911034723.2
• 申請日: 2019-10-29
• 公開（公告）號: CN111220595A
• 公開（公告）日: 2020-06-02
• 發明（設計）人: 劉軍;李暉;陳紅;王志萍;王巧;李娜
• 申請（專利權）人: 西北稀有金屬材料研究院寧夏有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/38;G01N1/44
• 代理公司: 中國和平利用軍工技術協會專利中心 11215
• 代理人: 李智婧

1.一種金屬鈹中氧化鈹的分析檢測方法，其包括步驟S1：試樣的溶解；步驟S2：濾紙及氧化鈹的硝化溶解；步驟S3.空白試驗；步驟S4：繪制標準工作曲線；步驟S5：樣品測定；其特征在于，將步驟S3、S2得到的待測樣品在等離子體發射光譜儀上測定后得到鈹的質量濃度C₀、C，將待測樣品溶液體積V及樣品質量帶入以下公式計算：

C：代表待測樣品中待測元素鈹的質量濃度；

C₀：代表空白中待測元素鈹的質量濃度；

V：代表待測樣品溶液的體積；

f:代表稀釋倍數；

2.775：代表鈹轉化為氧化鈹的系數；

M：代表待測樣品質量；

BeO％：代表待測樣品中氧化鈹的質量百分數。

2.如權利要求1所述的金屬鈹中氧化鈹的分析檢測方法，其特征在于，步驟S1包括：準確稱取0.2000g鈹試樣于燒杯I中；向燒杯I中滴加硫酸銅、鹽酸混合溶液；待劇烈反應停止后，用硫酸銅、鹽酸混合溶液沖洗表面皿及燒杯I的杯壁，然后將前述沖洗表面皿和燒杯I后的硫酸銅、鹽酸混合溶液全部到入燒杯I中；再向燒杯I中加入質量濃度為30％的過氧化氫6份；后將燒杯I移入60℃的恒溫水浴中加熱6分鐘，取下，過濾并用純水洗至無鈹離子。

3.如權利要求2所述的金屬鈹中氧化鈹的分析檢測方法，其特征在于，所述硫酸銅、鹽酸混合溶液的組成成分為：質量濃度為8％的硫酸-質量濃度為8％硫酸銅混合溶液8份，分析純鹽酸3份，用水將前述硫酸-硫酸銅混合溶液、分析純鹽酸稀釋至50份。

4.如權利要求1-3中任一項所述的金屬鈹中氧化鈹的分析檢測方法，其特征在于，步驟S2包括：將所述濾紙移入原燒杯I中，并將燒杯I放置于200℃的電爐上烘干，取下，冷卻至室溫；加10份硝硫混酸于燒杯I中，將燒杯I放置于400℃的電爐上硝化，碳化后不斷補加硝硫混酸直到硝化完全；至冒三氧化硫白煙時，取下，冷卻至室溫；向燒杯I中加入0.3g分析純無水硫酸鈉，將燒杯I放置于400℃的電爐上蒸干；取下，冷卻至室溫；用純水沖洗表面皿及燒杯I的杯壁，加入5份分析純鹽酸，加熱溶解鹽類；待鹽類完全溶解后取下燒杯I，冷卻至室溫；將燒杯I中的混合物用純水定容至容量瓶II中，并搖勻，待測。

5.如權利要求4所述的金屬鈹中氧化鈹的分析檢測方法，其特征在于，若鈹離子含量高于1μg/mL時需稀釋后測定。

6.如權利要求1-3中任一項或5所述的金屬鈹中氧化鈹的分析檢測方法，其特征在于，在步驟S4中設置等離子體發射光譜儀工作參數為：RF功率1150W；等離子氣流量：15L/min；霧化器流量：0.5L；輔助氣流量：0.5L/min；蠕動泵速1.5mL/min；積分時間：10s。