[發(fā)明專利]一種利用含氟高分子制備氮摻雜碳材料的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911029332.1
• 申請日: 2019-10-28
• 公開（公告）號: CN112723334B
• 公開（公告）日: 2022-09-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃富強;董武杰
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05;D06M11/74;H01G11/24;H01G11/32;H01M4/583;H01M4/96;B01J27/24;B01J35/10;D06M101/40
• 代理公司: 上海瀚橋?qū)＠硎聞?wù)所(普通合伙) 31261
• 代理人: 曹芳玲;鄭優(yōu)麗

1.一種利用含氟高分子制備氮摻雜碳材料的方法，其特征在于，將含氟高分子前軀體材料放置在氨氣氣氛中，在360℃～1200℃下煅燒，得到所述氮摻雜碳材料；所述含氟高分子前軀體材料為相對分子質(zhì)量在1000～1000萬之間的部分氫被氟取代的聚合物，選自聚偏氟乙烯（PVDF）、聚偏氟乙烯-六氟丙烯（PVDF-HFP）、聚氟乙烯（PVF）、乙烯一三氟氯乙烯共聚物（ECTFE）和乙烯一四氟乙烯（ETFE）共聚物中的至少一種；

所述氮摻雜碳材料中氮元素的原子摻雜量為4～15at%；所述氮摻雜碳材料的導(dǎo)電性為1～100 mS/cm。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在煅燒之前，還加入模板劑，所述模板劑選自介孔二氧化硅、分子篩、氧化鎂中的至少一種；所述模板劑和含氟高分子前軀體材料的質(zhì)量比為（0.1～5）：1；且在煅燒之后，采用刻蝕劑去除模板劑。

3.一種制備氮摻雜碳材料負載的導(dǎo)電碳氈的方法，其特征在于，包括：

（1）將含氟高分子前軀體材料和溶劑混合，得到混合溶液，所述含氟高分子前軀體材料為相對分子質(zhì)量在1000～1000萬之間的部分氫被氟取代的有機聚合物，選自聚偏氟乙烯（PVDF）、聚偏氟乙烯-六氟丙烯（PVDF-HFP）、聚氟乙烯（PVF）、乙烯一三氟氯乙烯共聚物（ECTFE）和乙烯一四氟乙烯（ETFE）共聚物中的至少一種；

（2）將導(dǎo)電碳氈浸泡于所得混合溶液中0.1～24小時后進行烘干，再放置在氨氣氣氛中，在360℃～1200℃下煅燒，得到所述氮摻雜碳材料負載的導(dǎo)電碳氈；

所述氮摻雜碳材料負載的導(dǎo)電碳氈，包括：導(dǎo)電碳氈，以及負載于導(dǎo)電碳氈上的氮摻雜碳材料，所述氮摻雜碳材料的負載量為 1 wt%～70 wt%；所述氮摻雜碳材料中氮元素的原子摻雜量為4%～15at%。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述溶劑選自N-甲基吡咯烷酮、氯仿、水和乙醇中的至少一種；所述混合溶液的濃度為5～100 mg/mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，在混合溶液中還加入模板劑，所述模板劑選自介孔二氧化硅、分子篩、氧化鎂中的至少一種；所述模板劑和含氟高分子前軀體材料的質(zhì)量比為（0.1～5）：1；且在煅燒之后，采用刻蝕劑去除模板劑。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項所述的方法，其特征在于，所述氨氣氣氛為氨氣、或含有氨氣的混合氣體；

在選用開放容器進行煅燒時，所述氨氣氣氛的氣體流量為1～10000 mL/分鐘；

在選用時密閉容器進行煅燒時，所述氨氣氣氛的壓力為0.1～100 MPa。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，在選用開放容器進行煅燒時，所述氨氣氣氛的氣體流量為300mL/分鐘。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項所述的方法，其特征在于，所述煅燒溫度為700℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項所述的方法，其特征在于，所述煅燒的升溫速率為0.1～100 ℃/分鐘；所述煅燒的時間為1分鐘～10小時。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，所述煅燒的升溫速率為20℃/分鐘；所述煅燒的時間為4小時。

11.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法制備的氮摻雜碳材料在制備超級電容器、鋰離子電池、催化材料、干燥材料和金屬空氣電池中的應(yīng)用。

12.一種根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法制備的氮摻雜碳材料負載的導(dǎo)電碳氈在制備超級電容器、鋰離子電池、催化材料、干燥材料和金屬空氣電池中的應(yīng)用。