[發明專利]一種識別亞硫酸氫根的熒光探針及其制備方法和檢測方法

有效

• 申請號: 201911026243.1
• 申請日: 2019-10-25
• 公開（公告）號: CN110698390B
• 公開（公告）日: 2022-11-22
• 發明（設計）人: 張奇龍;余昌金;吳受婷;張興;徐紅;黃亞勵
• 申請（專利權）人: 貴州醫科大學
• 主分類號: C07D213/06
• 分類號: C07D213/06;C07D213/127;C09K11/06;G01N21/64
• 代理公司: 北京聯創佳為專利事務所(普通合伙) 11362
• 代理人: 張梅

1.一種識別亞硫酸氫根的熒光探針，其特征在于，探針的分子式為：C₄₄H₆₆Br₂N₂，結構式為：

2.一種根據權利要求1所述的識別亞硫酸氫根的熒光探針的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將4-乙烯基吡啶、1，4-二溴-2，3，5，6-四甲基苯和醋酸鈀加入三乙胺中混合，將混合物密封在N₂氛圍下的而高壓反應瓶中，在100-120℃反應18-32h，得A品；

(2)將A品用二氯甲烷完全溶解成黑色懸液，得B品；

(3)將B品依次用水和飽和食鹽水洗滌，得C品；

(4)將C品靜置分層，將最下層的二氯甲烷層分離出來后，用無水硫酸鎂干燥，旋干，最后用乙醇重結晶，得D品；

(5)將D品加入N,N-二甲基甲酰胺中溶解，然后加入1-溴癸烷，加熱至75-85℃，反應20-36h，反應液中加入乙醚至其完全沉淀，抽濾，用乙醚洗滌兩次，烘干，得到探針。

3.根據權利要求2所述的識別亞硫酸氫根的熒光探針的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，在每10mL三乙胺中加入150mg 4-乙烯基吡啶、150mg的1，4-二溴-2，3，5，6-四甲基苯和30mg醋酸鈀。

4.根據權利要求2所述的識別亞硫酸氫根的熒光探針的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，是將B品依次用水和飽和食鹽水洗滌3次。

5.根據權利要求2所述的識別亞硫酸氫根的熒光探針的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中，是采用無水乙醇進行重結晶。

6.根據權利要求2所述的識別亞硫酸氫根的熒光探針的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)中，所用D品和1-溴癸烷的物質的量之比為1:2，反應溫度為80℃，反應時間為24h。

7.一種利用權利要求1所述的識別亞硫酸氫根的熒光探針檢測亞硫酸氫根的方法，其特征在于：是在水溶液中檢測亞硫酸氫根。

8.根據權利要求7所述的識別亞硫酸氫根的熒光探針檢測亞硫酸氫根的方法，其特征在于：是將熒光探針溶于甲醇中，然后用二次水稀釋，得熒光試劑，然后向試劑中滴入待識別樣品，得樣品溶液，對樣品溶液進行熒光激發并測試分析熒光激發的熒光波長即可。

9.根據權利要求8所述的識別亞硫酸氫根的熒光探針檢測亞硫酸氫根的方法，其特征標在于：所述熒光試劑中探針的濃度為10^-5mol.L^-1，所用熒光激發波長為348nm，當加入待識別樣品并識別到亞硫酸氫根時，試劑的熒光最大發射波長由510nm紅移至544nm。