[發明專利]一種節能減排制備有機硅樹脂的方法

在審

• 申請號: 201911021987.4
• 申請日: 2019-10-25
• 公開（公告）號: CN110835410A
• 公開（公告）日: 2020-02-25
• 發明（設計）人: 胡磊杰;胡孟進
• 申請（專利權）人: 常州市嘉諾有機硅有限公司
• 主分類號: C08G77/14
• 分類號: C08G77/14;C08G77/20;C08G77/06;C02F9/04;C02F101/10;C02F1/42;C02F101/30
• 代理公司: 常州市英諾創信專利代理事務所(普通合伙) 32258
• 代理人: 謝新萍

本發明屬于樹脂合成領域，特別涉及一種節能減排制備有機硅樹脂的方法，在制備有機硅樹脂的過程中對水解、水洗以及水洗分離后排放的廢酸水分別經添加有活潑堿性物質的中和器中和，水解廢酸水中和后經過濾器過濾排放含鹽廢水；水洗排放的廢酸水經中和器中和后再經分離器分離后含鹽廢水排放；水洗分離后的廢酸水經中和器中和后再經分離器分離的二級循環水返回水解和水洗工序循環使用；本發明方法水解和水洗后形成的廢鹽水排放量大大減少，水洗分離后的二級水可以用于水解和水洗工序，進行循環使用。該工藝大大節省了排污處理費用，又節省了原料循環水，且制得的有機硅樹脂性能不受影響。

技術領域

本發明屬于樹脂合成領域，特別涉及一種采用水解內循環工藝制備有機硅樹脂的方法。

背景技術

有機硅樹脂是有機硅材料中的重要成員，它不同于有機硅橡膠的線性結構，也不同于硅油、硅烷的分子量較小，它是一種立體形網狀結構，具有有機硅材料的基本性能，耐高溫，耐低溫，高絕緣，耐候，抗輻射，耐化學藥品，憎水等特性。

現有的有機硅樹脂的制備方法，其工藝為：首先將計量好的氯硅烷單體與含有有機溶劑的水溶液混合，進行水解反應，水解完成后，進行水洗，水洗分離；然后再進行調聚、調節濃度后即得有機硅樹脂。現有工藝中，在水解，水洗，以及水洗分離過程中均會產生大量的廢酸水，一方面排放的廢酸水會產生環境污染，另一方面，對排放的廢酸水進行后處理也會大大增加企業的生產成本。

發明內容

為了解決現有技術中存在的技術問題，本發明提供了一種節能減排制備有機硅樹脂的方法。本發明方法在制備有機硅樹脂的過程中對水解、水洗、水洗分離后排放的廢酸水分別經添加有活潑堿性物質的中和器中和，水解廢酸水中和后經過濾器過濾排放含鹽廢水；水洗排放的廢酸水經中和器中和后再經分離器分離后，含鹽廢水排放；水洗分離后的廢酸水經中和器中和后再經分離器分離的二級循環水返回水解和水洗工序循環使用；本發明方法水解和水洗后形成的廢鹽水排放量大大減少，水洗分離后的二級水可以用于水解和水洗工序，進行循環使用。

本發明采用水解內循環工藝制備有機硅樹脂的方法，其具體工藝步驟如下：

(1)按比例準備原料；

合成有機硅樹脂的原料為：

基本有機硅材料單體：一甲基三氯硅烷(M1)，二甲基二氯硅烷(M2)，一苯基三氯硅烷(P1)，二苯基二氯硅烷(P2)；

其中，一甲基三氯硅烷，純度＞99％；

二甲基二氯硅烷，純度＞99.9％；

一苯基三氯硅烷，純度＞99％；

二苯基二氯硅烷純度＞99％；

特種有機硅單體：可以是：含雙鍵基團的有機硅單體、含活潑氫的有機硅單體或硅烷偶聯劑中的一種或一種以上有機硅單體材料。

其中，含雙鍵基團的有機硅單體為甲基乙烯基二氯硅烷，含活潑氫的有機硅單體為甲基氫二氯硅烷，硅烷偶聯劑可以是含環氧基的三乙氧基硅烷，含酯基的三乙氧基硅烷，以及含胺基、丙烯酰基等的三乙氧基硅烷。有機溶劑為：酮類、醚類或脂類溶劑。

上述總的有機硅單體中，硅原子上的有機基團R數目與硅原子數的比例，R/Si在1.0～1.6之間，且苯基數占總R數的15～60％，特種有機硅單體質量占有機硅單體總質量的10～40％。

有機溶劑具體可以為：環已酮、丁酮、乙酸乙酯或丁基乙醚，有機溶劑用量為用水質量的2～4倍；

水量為有機硅單體總質量的1～2倍。

(2)水解：將上述各有機硅單體按比例充分混合后加入有機溶劑中進行共水解；

上述共水解溫度為4～10℃。