[發(fā)明專利]一種含磷馬來酰亞胺化合物及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201911017651.0 | 申請日： | 2019-10-24 |
| 公開（公告）號： | CN110746458B | 公開（公告）日： | 2022-01-11 |
| 發(fā)明（設計）人： | 李兵兵;粟俊華;席奎東 | 申請（專利權(quán)）人： | 南亞新材料科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/572 | 分類號： | C07F9/572;C07F9/6571;C07F9/6574;C08L63/10;C08K5/5397 |
| 代理公司： | 上海天翔知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31224 | 代理人： | 呂伴 |
| 地址： | 201802 上*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 馬來 亞胺 化合物 及其 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種含磷馬來酰亞胺化合物，所述的含磷馬來酰亞胺化合物化學結(jié)構(gòu)式如式1所示：所述式1中的X如下式2?1、2?2或式3?1、3?2、3?3、3?4結(jié)構(gòu)所示：所述式1中的Y如下式4?1、式4?2或式5?1、5?2結(jié)構(gòu)所示：所述式1中的R如下式6?1、式6?2、式6?3、式6?4結(jié)構(gòu)所示。本發(fā)明還公開了其制備方法。本發(fā)明將磷雜化型阻燃結(jié)構(gòu)與馬來酰亞胺基團結(jié)合，制備出一類含磷阻燃馬來酰亞胺樹脂，既能解決樹脂阻燃、耐熱性等固有難題，同時作為阻燃劑末端含有功能性的馬來酰亞胺活性基團，作為反應性阻燃劑可以與其他樹脂進行反應，提高阻燃劑與材料的相容性，并提升材料的熱性能、介電性能等。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于磷系阻燃劑制備領(lǐng)域，具體涉及一種含磷馬來酰亞胺化合物及其制備方法。
背景技術(shù)
目前，高分子材料應用范圍日益擴大，越來越廣泛應用于生活和生產(chǎn)中，但大多數(shù)高分子材料由碳、氫、氧等元素構(gòu)成，極限氧指數(shù)(LOI)一般低于21％，所以這些材料的固有的易燃性帶來的火災隱患已成為全球關(guān)注的問題。隨著安全環(huán)保意識日益增加，人們對高分子材料制品的阻燃要求也越來越高，無鹵、低煙、低毒和高耐熱性的環(huán)保阻燃劑已成為國內(nèi)外阻燃劑研究開發(fā)的目標。近十多年來，磷系阻燃劑由于具有低煙、無鹵、與高分子材料相容性良好、阻燃效果佳、耐熱、耐水解、耐遷移性等優(yōu)點，成為企業(yè)和研發(fā)結(jié)構(gòu)研究的熱點，具有很好的開發(fā)前景。
有機磷系阻燃劑一般包括磷酸酯型、亞磷酸酯型、有機磷鹽、磷雜化型等磷系阻燃劑，磷酸酯型阻燃劑由于價格低廉、品種眾多用途較為廣泛，但是磷酸酯基團、亞磷酸酯基團的存在會導致材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度較低，耐熱性不及磷雜化型阻燃劑。
專利CN106832259A公開了一種支鏈為雙DOPO的聚磷酸酯阻燃劑，由于雙DOPO結(jié)構(gòu)存在，其阻燃劑具有較好的熱穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性，但在反應體系中無反應性，相容性較差，存在阻燃劑在材料中遷移的風險。專利CN1062433385A公開了另外一種DOPO基阻燃劑，阻燃劑的一端為DOPO結(jié)構(gòu)，另一端為具有雙鍵的丙烯酸羥乙酯結(jié)構(gòu)。該阻燃劑只有一端具有反應性，且只能在具有雙鍵的自由基反應體系中使用，限制其使用范圍，最終材料的性能如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度不高，耐熱性不高。
發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，本發(fā)明的目的之一在于提供一種含磷馬來酰亞胺化合物。
本發(fā)明的目的之二在于提供一種含磷馬來酰亞胺化合物的制備方法。
為了實現(xiàn)本發(fā)明的目的之一，所采用的技術(shù)方案是：
一種含磷馬來酰亞胺化合物，其中，所述的含磷馬來酰亞胺化合物化學結(jié)構(gòu)式如式1所示：
所述式1中的X如下式2-1、2-2或式3-1、3-2、3-3、3-4結(jié)構(gòu)所示：
所述式1中的Y如下式4-1、式4-2或式5-1、5-2結(jié)構(gòu)所示：
所述式1中的R如下式6-1、式6-2、式6-3、式6-4結(jié)構(gòu)所示：
為了實現(xiàn)本發(fā)明的目的之二，所采用的技術(shù)方案是：
一種含磷馬來酰亞胺化合物的制備方法，包括以下步驟：
步驟一：在干燥惰性氣體保護下，端羥基馬來酰亞胺與磷酰二氯或磷酰二溴按照1:0.92-1.05摩爾比加入到反應器中，并加入無水溶劑和縛酸劑，在0-50℃下攪拌反應2-8小時；
步驟二：按照1:0.95-1.05摩爾比加入含磷芳香基二苯酚，在1-80℃條件下反應2-10小時，反應后將產(chǎn)物過濾，然后用溶劑洗滌洗去縛酸劑，抽濾干燥即得含磷馬來酰亞胺化合物。
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