[發(fā)明專利]一種同時(shí)測定醇醚羧酸鹽中羥基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸含量的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911014038.3
• 申請日: 2019-10-23
• 公開（公告）號: CN110632243B
• 公開（公告）日: 2021-10-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張軍;楊秀全;周媛;白亮
• 申請（專利權(quán)）人: 中國日用化學(xué)研究院有限公司
• 主分類號: G01N30/96
• 分類號: G01N30/96
• 代理公司: 太原市科瑞達(dá)專利代理有限公司 14101
• 代理人: 申艷玲

本發(fā)明公開了一種同時(shí)測定醇醚羧酸鹽中羥基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸含量的方法，在液相色譜平臺上進(jìn)行操作，采用具有反相和陰離子交換混合分離模式的色譜柱進(jìn)行分析，在同一根色譜柱內(nèi)即實(shí)現(xiàn)非離子與陰離子的分離，同時(shí)完成羥基乙酸與一氯乙酸、二氯乙酸的分別測定。本方法可同時(shí)測定醇醚羧酸鹽產(chǎn)品中羥基乙酸與一氯乙酸、二氯乙酸的的含量，更能全面反應(yīng)產(chǎn)品質(zhì)量，有助于提高產(chǎn)品安全水平；該方法易于推廣普及；該方法不受產(chǎn)品溶解性限制，可用于高碳鏈或水溶性不佳的產(chǎn)品體系，適用范圍更寬。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種同時(shí)測定醇醚羧酸鹽中羥基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸含量的方法，屬于精細(xì)化工產(chǎn)品檢測技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

醇醚羧酸鹽類表面活性劑（Alkylpolyethoxy Carboxylate，簡稱AEC）是一類新型的多功能綠色陰離子表面活性劑，無毒、無刺激、易生物降解，兼?zhèn)潢庪x子和非離子表面活性劑的特點(diǎn)，具有優(yōu)異的的去污、乳化、分散能力，耐酸堿、耐硬水、耐高溫、耐氧化還原劑，配伍性好、對陽離子性能沒有干擾，尤其適于配制功能性透明產(chǎn)品。自20世紀(jì)末產(chǎn)業(yè)化以來，AEC的應(yīng)用領(lǐng)域已擴(kuò)展到日化、紡織、印染、皮革加工、金屬處理、石油工業(yè)及家用清洗等行業(yè)，應(yīng)用潛力巨大，市場前景良好。

工業(yè)化的AEC生產(chǎn)工藝以羧甲基化法為主，即以醇醚和氯乙酸為原料，在強(qiáng)堿性環(huán)境下制備得到，產(chǎn)品中會殘留有原料一氯乙酸、二氯乙酸以及由一氯乙酸水解而成的羥基乙酸，這三種成分均有較強(qiáng)的毒性或刺激性，給產(chǎn)品使用帶來隱患，所以殘留量一般需要進(jìn)行嚴(yán)格控制。

目前，對AEC中一氯乙酸和二氯乙酸含量的測定研究較多，如國標(biāo)GB/T 28193采用液相色譜法對產(chǎn)品中的氯乙酸（鹽）殘留量進(jìn)行測定；崔世勇等[中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2013,23(18):3486-3488]采用離子色譜法對產(chǎn)品中的一氯乙酸和二氯乙酸進(jìn)行測定。而關(guān)于同時(shí)測定產(chǎn)品中羥基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸含量的研究較少，劉振華等[中國洗滌用品工業(yè),2014(08):45-48]采用離子色譜法對產(chǎn)品中的羥基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸含量進(jìn)行測定，但鑒于普通離子色譜柱的局限性，方法容易受到雜質(zhì)離子的干擾，所以需要對樣品進(jìn)行預(yù)處理：使用IC-C18反相吸附柱和IC-Ag柱過濾樣品，以降低有機(jī)物對色譜柱分離效果的影響，但預(yù)處理過程本身耗時(shí)、增加成本，且去除Cl^-可能造成待分析離子的損失，帶來回收率降低的問題，所以測定方法有待改進(jìn)。另外，離子色譜法需要在專用的離子色譜儀上操作，與普通的液相色譜平臺并不匹配，該方法不利于推廣普及，而且離子色譜法一般采用酸、堿及鹽的水溶液作為淋洗液，不能混合有機(jī)溶劑，所以對高碳鏈或水溶性不佳的AEC產(chǎn)品無法進(jìn)行溶解后分析，適用范圍較小，給樣品測定帶來諸多限制。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在提供一種同時(shí)測定醇醚羧酸鹽中羥基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸含量的方法，該方法在通用的液相色譜平臺上即可操作，采用具有反相和陰離子交換混合分離模式的色譜柱進(jìn)行分析，在同一根色譜柱內(nèi)即可實(shí)現(xiàn)非離子與陰離子的分離，同時(shí)完成羥基乙酸與一氯乙酸、二氯乙酸的分別測定。

本發(fā)明技術(shù)方案如下：

采用液相色譜法進(jìn)行測定，色譜條件為：采用具有反相和陰離子交換混合分離模式的色譜柱；流動(dòng)相分為A、B兩相，其中A相為含有10mmol/L～60mmol/L磷酸緩沖鹽的水溶液， pH值為3～7，B相為乙腈，A、B兩相按體積占比分配混合，其中A相占比為60%～90%，B相占比為10%～40%，合計(jì)100%；流速根據(jù)色譜柱規(guī)格進(jìn)行調(diào)整，檢測器采用紫外檢測器，205nm～220nm檢測；同時(shí)對醇醚羧酸鹽產(chǎn)品中羥基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸的含量進(jìn)行測定。

上述的同時(shí)測定醇醚羧酸鹽產(chǎn)品中羥基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸含量的方法，所述的醇醚羧酸鹽產(chǎn)品具有如下分子結(jié)構(gòu)通式：

R(OCH₂CH₂)_n OCH₂COOX