[發(fā)明專利]一種高表觀密度高吸油率聚氯乙烯樹(shù)脂的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910994042.4
• 申請(qǐng)日: 2019-10-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112679644B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-11-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 梁斌;張磊;袁錦慧;孫麗朋;張學(xué)明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司齊魯分公司
• 主分類號(hào): C08F214/06
• 分類號(hào): C08F214/06;C08F214/08;C08J9/14;C08L27/06
• 代理公司: 青島發(fā)思特專利商標(biāo)代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

1.一種高表觀密度高吸油率聚氯乙烯樹(shù)脂的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

將氯乙烯單體、去離子水、引發(fā)劑和分散劑加入到聚合釜中，在35～65℃下，恒溫聚合反應(yīng)4～10小時(shí)，反應(yīng)過(guò)程中加入功能助劑，反應(yīng)壓力降至0.03～0.15MPa時(shí)加入終止劑，得聚氯乙烯懸浮液，排空脫除未反應(yīng)的氯乙烯單體，離心，干燥，得到高表觀密度高吸油率聚氯乙烯樹(shù)脂；

所述的功能助劑為異戊烷與偏氯乙烯的混合物，用量為氯乙烯單體質(zhì)量的1～30%；

所述的異戊烷與偏氯乙烯的質(zhì)量比為異戊烷：偏氯乙烯=10:1～1:1；

所述的功能助劑的加入方式為：在反應(yīng)的0-3小時(shí)，勻速泵入到聚合體系中。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高表觀密度高吸油率聚氯乙烯樹(shù)脂的制備方法，其特征在于：所述的去離子水為電導(dǎo)率為1～5μS/cm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高表觀密度高吸油率聚氯乙烯樹(shù)脂的制備方法，其特征在于：所述的引發(fā)劑為過(guò)氧化新癸酸異丙苯酯、過(guò)氧化二碳酸二-(2-乙基己基)酯、過(guò)氧化新癸酸叔丁酯、過(guò)氧化特戊酸叔戊酯或偶氮二異庚腈中的一種或幾種的混合物；用量為氯乙烯單體質(zhì)量的0.02～0.15%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高表觀密度高吸油率聚氯乙烯樹(shù)脂的制備方法，其特征在于：所述的分散劑為聚乙烯醇或纖維素中的一種或兩種的混合物。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高表觀密度高吸油率聚氯乙烯樹(shù)脂的制備方法，其特征在于：所述的聚乙烯醇為高聚合度、高醇解度的聚乙烯醇或高聚合度、高醇解度的聚乙烯醇與低聚合度、低醇解度的聚乙烯醇的混合物，其中，高聚合度、高醇解度的聚乙烯醇為聚合度在800～2000、醇解度在70～90%的聚乙烯醇，用量為氯乙烯單體質(zhì)量的0.01～0.05%；低聚合度、低醇解度的聚乙烯醇為聚合度在200～500、醇解度在30～55%的聚乙烯醇，用量為氯乙烯單體質(zhì)量的0.01～0.05%。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高表觀密度高吸油率聚氯乙烯樹(shù)脂的制備方法，其特征在于：所述的纖維素為羥丙基甲基纖維素，其甲基取代度為1.6～2.0、含量為19～30%，羥丙基取代度為0.1～0.3、含量為4.0～12.0%；用量為氯乙烯單體質(zhì)量的0.02～0.05%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高表觀密度高吸油率聚氯乙烯樹(shù)脂的制備方法，其特征在于：所述的終止劑為二乙基羥胺或丙酮縮氨基硫脲的一種，用量為氯乙烯單體質(zhì)量的0.003～0.007%。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高表觀密度高吸油率聚氯乙烯樹(shù)脂的制備方法，其特征在于：所述的高表觀密度高吸油率聚氯乙烯樹(shù)脂，表觀密度為0.5-0.57g/mL，100g樹(shù)脂增塑劑吸收量為18-34g。