[發(fā)明專利]一種泡沫鎳負載鐵鎳基復合材料的制備方法及其應用

有效

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• 申請日: 2019-10-16
• 公開（公告）號: CN110813334B
• 公開（公告）日: 2023-01-10
• 發(fā)明（設計）人: 王建芝;喻發(fā)全;陳晨;薛亞楠;蔡寧;劉捷;李輝
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: B01J27/185
• 分類號: B01J27/185
• 代理公司: 北京輕創(chuàng)知識產權代理有限公司 11212
• 代理人: 姜展志

本發(fā)明公開了一種泡沫鎳負載鐵鎳基復合材料的制備方法及其應用，包括如下操作步驟：步驟1：取鎳源、鐵源、銨源、表面活性劑和泡沫鎳超聲分散在溶劑A中制備前驅體溶液，將所得的前驅體溶液置于高壓釜中在高壓環(huán)境下反應5?20h，反應完成后冷卻至室溫，取出后洗滌并干燥即得到氮摻雜的FeNi?LDHs/NF納米陣列復合材料；步驟2：將步驟1所得FeNi?LDHs/NF納米陣列復合材料放入MOF的合成溶液中，通過模板定向生長反應在其表面負載MOF粒子，水洗數(shù)次后進行干燥即得到FeNi?LDHs/MOF/NF納米陣列復合材料；步驟3：將步驟2所得FeNi?LDHs/MOF/NF納米陣列復合材料進行摻磷、摻硫或氧化反應以得到泡沫鎳負載鐵鎳基復合材料。該制備方法操作簡單、原料易得，反應條件容易達到。

技術領域

本發(fā)明納米復合材料技術領域，具體涉及一種泡沫鎳負載鐵鎳基復合材料的制備方法。

背景技術

隨著環(huán)境污染和能源危機的不斷加劇,人類對環(huán)境友好型的吸附材料和高效型的儲能材料的需求日益增大。而當前世界迫切需要能同時滿足環(huán)境治理與新能源開發(fā)兩大問題的新材料。層狀雙金屬氫氧化物(Layered Double Hydroxides,簡稱LDHs),是一種由不同的雙金屬氫氧化物組成且具有層狀微觀結構的粘土材料,由于其獨特的層狀結構,以及層板上的金屬離子和層間陰離子具有的可交換性,成為近年來在水環(huán)境處理和電化學能源儲存等領域的研究熱點。

FeNi-LDHs是一種典型的層狀雙金屬氫氧化物，不僅具有LDHs材料比表面積大和多孔結構等特征,而且原材料價格低廉、環(huán)境友好，但是，F(xiàn)eNi-LDHs的電催化過程主要受化學過程控制，在多次充放電循環(huán)后，部分Ni^M+發(fā)生了不可逆變化，同時部分納米片頂端發(fā)生彎曲變形使得有效活性位點減少，導致其循環(huán)穩(wěn)定性降低。

金屬有機框架(MOF)是由含氧或氮元素的有機配體和過渡金屬離子通過金屬-配體絡合作用而自組裝形成的一種多孔材料，具有極大的比表面積、孔容積、超高孔隙率和結構、功能均可調控等優(yōu)點。但是，MOF材料的熱穩(wěn)定性、水穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性較差，限制了其在許多領域中的應用；另外MOF材料的粒徑較小，在修復水體的過程中操作困難，不易回收和后處理，影響使用效果。

發(fā)明內容

為了解決上述技術問題，本發(fā)明的目的在于提供一種泡沫鎳負載的富含碳的FeNi-基層狀雙金屬氫氧化物/金屬有機框架材料衍生物

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術方案如下：一種泡沫鎳負載鐵鎳基復合材料的制備方法，包括如下操作步驟：步驟1：取鎳源、鐵源、銨源、表面活性劑和泡沫鎳超聲分散在溶劑A中制備前驅體溶液，將所得的前驅體溶液置于高壓釜中在高壓環(huán)境下反應5-20h，反應完成后冷卻至室溫，取出后洗滌并干燥即得到碳包裹的FeNi-LDHs/NF納米陣列復合材料；

步驟2：將步驟1所得FeNi-LDHs/NF納米陣列復合材料放入MOF前驅體的合成溶液中，通過模板定向生長反應在其表面負載MOF粒子，水洗數(shù)次后進行干燥即得到FeNi-LDHs/MOF/NF納米陣列復合材料；

步驟3：將步驟2所得FeNi-LDHs/MOF/NF納米陣列復合材料進行摻磷、摻硫或氧化反應以得到泡沫鎳負載鐵鎳基復合材料。

上述技術方案中所述步驟3中摻磷反應是將步驟2所得FeNi-LDHs/MOF/NF納米陣列復合材料在惰性氣體保護下于300-800℃煅燒并進行磷摻雜反應，反應完成后靜置并冷卻至室溫后即得到磷化后的三維泡沫鎳負載鐵鎳基復合材料。所述步驟3中煅燒時摻磷反應的磷化原料為磷酸鈉、亞磷酸鈉或次亞磷酸鈉，其中，所述磷化原料的用量按P的含量計算，其與FeNi-LDHs/MOF/NF納米陣列復合材料質量比為1-4：1。