[發明專利]一種鈦酸鋰/銳鈦礦/金紅石礦三相復合材料的制備方法在審
| 申請號： | 201910980679.8 | 申請日： | 2019-10-16 |
| 公開（公告）號： | CN110690431A | 公開（公告）日： | 2020-01-14 |
| 發明（設計）人： | 秦蒙;李東劍;楊望 | 申請（專利權）人： | 桑頓新能源科技(長沙)有限公司 |
| 主分類號： | H01M4/36 | 分類號： | H01M4/36;H01M4/48;H01M4/485;H01M4/04;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 43217 長沙楚為知識產權代理事務所(普通合伙) | 代理人： | 李大為 |
| 地址： | 410013 湖南省長沙市高新開發*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 三相復合材料 金紅石礦 懸濁液 制備 鋰電池負極材料 氨氣 電化學反應 高壓反應釜 固體前驅體 鈦酸四丁酯 惰性氣體 分散均勻 混合環境 基體材料 結構缺陷 銳鈦礦型 燒結 研磨 復合材料 熱反應 銳鈦礦 鈦酸鋰 乙醇 抽濾 晶界 均一 加熱 溶解 下水 | ||
1.一種鈦酸鋰/銳鈦礦/金紅石礦三相復合材料的制備方法，其特征在于，方法包括：
S1.將LiOH·H2O粉末與鈦酸四丁酯混合，超聲分散，使LiOH·H2O粉末溶于鈦酸四丁酯中；再分別依次加入乙醇以及水，超聲分散均勻，攪拌，得到混合均勻的懸濁液A；
S2.將懸浮液A轉移至高壓反應釜內，在140-180℃溫度下水熱反應，得到懸濁液B；
S3.將懸濁液B抽濾得到濾固體前驅體，干燥，研磨成均一的粉末；研磨后的粉末在惰性氣體以及氨氣混合環境下，在300-600℃溫度下，加熱燒結，得到氮摻雜Li4Ti5O12/銳鈦礦/金紅石礦三相復合材料。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述LiOH·H2O與鈦酸四丁酯的質量比為(0.1-1)：(1-5)。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述LiOH·H2O與鈦酸四丁酯的質量比為(0.3-0.8)：(1.5-4)。
4.根據權利要求1-3任一所述的制備方法，其特征在于，所述S1具體為：
將LiOH·H2O粉末與鈦酸四丁酯混合，超聲分散1-3h，使LiOH·H2O粉末溶于鈦酸四丁酯中；再分別依次加入乙醇以及水，超聲1-3h使其分散均勻，以30-200r/min攪拌速度，攪拌4-8h，得到混合均勻的懸濁液A。
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述S1中加入乙醇以及水的質量比為(8-24)：(15-40)。
6.根據權利要求1-3任一所述的制備方法，其特征在于，所述S2具體為：
將懸浮液A轉移至聚四氟乙烯襯底的高壓反應釜內，加入懸濁液A的體積為高壓反應釜容積的50-70％，在140-180℃溫度下，水熱反應24-48h，冷卻，得到懸濁液B。
7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述加入懸濁液A的體積為高壓反應釜容積的60％，在180℃溫度下，水熱反應48h，冷卻，得到懸濁液B。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述S3具體為：
將懸濁液B在乙醇作為洗滌劑抽濾得到濾固體前驅體，在50-80℃下干燥5-12h，將前驅體研磨成均一的粉末；研磨后的粉末在惰性氣體以及氨氣混合環境下，升溫速率為2-5℃/min，升溫至300-600℃，加熱燒結3-6h，冷卻，得到氮摻雜Li4Ti5O12/銳鈦礦/金紅石礦三相復合材料。
9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述前驅體在80℃下，干燥10h。
10.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述研磨后的粉末在氬氣以及氨氣混合環境下，升溫速率為2℃/min，升溫至550℃，加熱燒結5h，冷卻，得到氮摻雜Li4Ti5O12/銳鈦礦/金紅石礦三相復合材料。
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