[發明專利]一種聚結型對位二取代基苯吸附劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201910957614.1
• 申請日: 2019-10-10
• 公開（公告）號: CN112642391B
• 公開（公告）日: 2022-07-15
• 發明（設計）人: 高寧寧;王輝國;劉宇斯;楊彥強
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: B01J20/18
• 分類號: B01J20/18;B01J20/30;B01D15/08;C07C7/13;C07C15/08;C07C15/06;C07C15/073
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1.一種聚結型對位二取代基苯吸附劑，包括96.5~99.8質量%的X分子篩和0.2~3.5質量%的基質，所述X分子篩由非轉晶X分子篩和轉晶生成的X分子篩組成，所述非轉晶X分子篩的SiO₂/Al₂O₃摩爾比為2.1~2.6，其骨架結構中，Si(OSi)(OAl)₃結構四面體的含量為30~60mol%，且沒有Si（OSi）₄結構的四面體，所述X分子篩的陽離子位為ⅡA族金屬或者為ⅡA族金屬和ⅠA族金屬共同占據。

2.按照權利要求1所述的吸附劑，其特征在于所述吸附劑包括97.5~99.8質量%的X分子篩和0.2~2.5質量%的基質。

3.按照權利要求1或2所述的吸附劑，其特征在于所述非轉晶X分子篩的骨架結構中，Si(OSi)(OAl)₃結構四面體的含量為40~50mol%。

4.按照權利要求1所述的吸附劑，其特征在于所述吸附劑中非轉晶X分子篩的晶粒粒徑為0.5~1.6微米。

5.按照權利要求1所述的吸附劑，其特征在于所述的ⅡA族金屬為Ba，ⅠA族金屬為K、Li和Na中的至少一種。

6.按照權利要求1所述的吸附劑，其特征在于所述的基質為高嶺土礦物經原位晶化轉晶后的剩余物。

7.按照權利要求6所述的吸附劑，其特征在于所述的高嶺土礦物選自高嶺石、地開石、珍珠石、耐火石和埃洛石中的至少一種。

8.一種權利要求1所述吸附劑的制備方法，包括：

（1）將非轉晶X分子篩與高嶺土礦物按88~95：5~12的質量比混合均勻，滾球成型制成小球，干燥后于500~700℃焙燒；

（2）將（1）步焙燒后所得小球用氫氧化鈉與氫氧化鉀的混合溶液處理，使其中的高嶺土礦物原位晶化為X分子篩，然后干燥；

（3）用ⅡA族金屬的可溶性鹽溶液或者是ⅡA族金屬和ⅠA族金屬的可溶性鹽的混合溶液對（2）步干燥后的小球進行陽離子交換，干燥、活化，

所述的非轉晶X分子篩的制備方法包括如下步驟：

（ⅰ）將硅源、鋁源、水和氫氧化鈉混合，各物料摩爾比為SiO₂/Al₂O₃=10~25，Na₂O/SiO₂=0.6~1.8，H₂O/SiO₂=10~50，在0~60℃老化1~72小時，制成導向劑，

（ⅱ）將氫氧化鈉、鋁源、硅源、（ⅰ）步制備的導向劑、多元羧酸鈉和水混合均勻形成分子篩合成體系，其中各物料的摩爾比為：SiO₂/Al₂O₃=2.5~3.2，Na₂O/SiO₂=1.5~2.5，H₂O/SiO₂=50~100，多元羧酸鈉/Al₂O₃=0.03~0.30，所加導向劑中所含Al₂O₃與分子篩合成體系中所含Al₂O₃的摩爾比為0.01~1.0%，

（ⅲ）將（ⅱ）步中的分子篩合成體系于90~150℃水熱晶化2~48小時，晶化后所得固體經洗滌、干燥，得到非轉晶X分子篩。

9.按照權利要求8所述的方法，其特征在于（2）步中進行高嶺土礦物原位晶化處理的液/固比為1.5~5.0L/kg。

10.按照權利要求8所述的方法，其特征在于（2）步所用的氫氧化鈉和氫氧化鉀混合溶液中氫氧根離子的濃度為0.1~3.0mol/L，所用的氫氧化鈉和氫氧化鉀混合溶液中K/（Na+K）摩爾比為0.1~0.6。