[發明專利]一種支鏈烷烴的制備方法在審
| 申請號: | 201910949293.0 | 申請日: | 2019-10-08 |
| 公開(公告)號: | CN110590489A | 公開(公告)日: | 2019-12-20 |
| 發明(設計)人: | 王智勇;馬曉爽;馬建華;趙宏;徐海珍 | 申請(專利權)人: | 大連凱飛化學股份有限公司 |
| 主分類號: | C07C1/22 | 分類號: | C07C1/22;C07C9/16 |
| 代理公司: | 11569 北京高沃律師事務所 | 代理人: | 馬小星 |
| 地址: | 116600 遼寧省大連市金普*** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 支鏈烷烴 烷基醇 烷基金屬試劑 烷基化反應 還原反應 氣氛條件 酸催化劑 烷基硅烷 有機溶劑 頻哪酮 制備 有機合成技術 原材料成本 合成路線 還原劑 收率 催化劑 放大 合成 | ||
1.一種支鏈烷烴的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
在保護氣氛條件下,將頻哪酮、烷基金屬試劑與有機溶劑混合后進行烷基化反應,得到烷基醇中間體;
在保護氣氛條件下,將所述烷基醇中間體、烷基硅烷、酸催化劑和有機溶劑混合后進行消除還原反應,得到支鏈烷烴。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述烷基金屬試劑包括烷基鋰或烷基格氏試劑;所述烷基金屬試劑中的烷基包括甲基、乙基、丙基或丁基。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,所述頻哪酮與烷基金屬試劑的摩爾比為1:(1.0~5.0)。
4.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述烷基化反應所用有機溶劑包括二甲氧基甲烷、四氫呋喃、乙醚、異丙醚或甲苯,所述有機溶劑的質量為頻哪酮質量的2~50倍。
5.根據權利要求1或4所述的制備方法,其特征在于,所述烷基化反應的溫度為-40~40℃,時間為3~10h。
6.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述烷基硅烷包括三乙基硅烷、三甲基硅烷或三丁基硅烷。
7.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述酸催化劑包括三氟化硼乙醚、三氯化硼、三溴化硼、硫酸、磷酸、對甲苯磺酸或雜多酸。
8.根據權利要求1、6或7所述的制備方法,其特征在于,所述烷基醇中間體、烷基硅烷和酸催化劑的摩爾比為1:(1.0~5.0):(1.0~5.0)。
9.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述消除還原反應所用有機溶劑包括二氯甲烷、二氯乙烷、二溴乙烷、氯仿、氯苯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、異丙醚或二氧六環,所述有機溶劑的質量為烷基醇中間體質量的5~20倍。
10.根據權利要求1或9所述的制備方法,其特征在于,所述消除還原反應的溫度為-60~40℃,時間為20~30h。
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