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[發明專利]一種支鏈烷烴的制備方法在審

專利信息
申請號: 201910949293.0 申請日: 2019-10-08
公開(公告)號: CN110590489A 公開(公告)日: 2019-12-20
發明(設計)人: 王智勇;馬曉爽;馬建華;趙宏;徐海珍 申請(專利權)人: 大連凱飛化學股份有限公司
主分類號: C07C1/22 分類號: C07C1/22;C07C9/16
代理公司: 11569 北京高沃律師事務所 代理人: 馬小星
地址: 116600 遼寧省大連市金普*** 國省代碼: 遼寧;21
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 支鏈烷烴 烷基醇 烷基金屬試劑 烷基化反應 還原反應 氣氛條件 酸催化劑 烷基硅烷 有機溶劑 頻哪酮 制備 有機合成技術 原材料成本 合成路線 還原劑 收率 催化劑 放大 合成
【權利要求書】:

1.一種支鏈烷烴的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

在保護氣氛條件下,將頻哪酮、烷基金屬試劑與有機溶劑混合后進行烷基化反應,得到烷基醇中間體;

在保護氣氛條件下,將所述烷基醇中間體、烷基硅烷、酸催化劑和有機溶劑混合后進行消除還原反應,得到支鏈烷烴。

2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述烷基金屬試劑包括烷基鋰或烷基格氏試劑;所述烷基金屬試劑中的烷基包括甲基、乙基、丙基或丁基。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,所述頻哪酮與烷基金屬試劑的摩爾比為1:(1.0~5.0)。

4.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述烷基化反應所用有機溶劑包括二甲氧基甲烷、四氫呋喃、乙醚、異丙醚或甲苯,所述有機溶劑的質量為頻哪酮質量的2~50倍。

5.根據權利要求1或4所述的制備方法,其特征在于,所述烷基化反應的溫度為-40~40℃,時間為3~10h。

6.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述烷基硅烷包括三乙基硅烷、三甲基硅烷或三丁基硅烷。

7.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述酸催化劑包括三氟化硼乙醚、三氯化硼、三溴化硼、硫酸、磷酸、對甲苯磺酸或雜多酸。

8.根據權利要求1、6或7所述的制備方法,其特征在于,所述烷基醇中間體、烷基硅烷和酸催化劑的摩爾比為1:(1.0~5.0):(1.0~5.0)。

9.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述消除還原反應所用有機溶劑包括二氯甲烷、二氯乙烷、二溴乙烷、氯仿、氯苯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、異丙醚或二氧六環,所述有機溶劑的質量為烷基醇中間體質量的5~20倍。

10.根據權利要求1或9所述的制備方法,其特征在于,所述消除還原反應的溫度為-60~40℃,時間為20~30h。

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