[發明專利]一種溫和條件下制備BiOCl超薄納米片的方法及其應用

在審

• 申請號: 201910939487.2
• 申請日: 2019-09-30
• 公開（公告）號: CN110560097A
• 公開（公告）日: 2019-12-13
• 發明（設計）人: 馮德鑫;張顯龍;咸漠
• 申請（專利權）人: 中國科學院青島生物能源與過程研究所
• 主分類號: B01J27/06
• 分類號: B01J27/06;C01G29/00;C02F1/30;C02F101/30;C02F101/38
• 代理公司: 23211 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司
• 代理人: 張金珠

本發明公開了一種溫和條件下制備BiOCl超薄納米片的方法及其應用，屬于納米材料合成領域。本發明解決現有制備BiOCl工藝存在制造成本高，反應工藝復雜，難以擴大化生產等問題。本發明制備方法如下：將硝酸鉍加入到有機醇中，攪拌0.5?2h，溶解均勻后，向其中加入二氯甲烷和水，繼續攪拌0.5?2h后，將混合溶液轉移至具有聚四氟乙烯內襯的高壓反應釜中，反應溫度70?120℃，反應2?12h即可得到BiOCl超薄納米片，本發明具有制備過程簡單，制備溫度低，反應條件溫和，易于工業化生產等優點。本發明BiOCl用作光催化劑。

技術領域

本發明屬于納米材料的制備技術領域，尤其是提供一種BiOCl超薄納米片的制備方法和應用。

背景技術

隨著工業技術的迅猛發展，環境污染問題越來越突出，嚴重影響和威脅著人類的生活。光催化技術是一種綠色的高級氧化技術，在環境污染領域有著廣泛的研究和應用。開發高效，穩定，低成本的光催化劑一直是光催化劑研究領域的研究熱點。

BiOCl是一種新型層狀半導體化合物，具有四方像的晶體結構，由[Bi2O2]和雙層Cl原子交錯堆積而成，具有無毒、化學穩定等優點，其固有的層狀結構和電子特征，也賦予了它良好的光催化活性，具有廣泛的應用前景和競爭力。一般地，二維納米材料的性能與其厚度有著密切關系，二維納米材料的厚度越薄，曝露更多的活性位點進行反應，增加其導電性，從而可以顯著改善其光催化活性。Wu等人在五水硝酸鉍的乙二醇溶液中，通過調節聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯亞胺的添加量合成了厚度為2.5-12nm的BiOCl超薄納米片(Cryst.GrowthDes.2018,18,5479-5491)；Zhang等人發現BiOCl納米片的厚度與反應體系中H⁺濃度密切相關，隨著反應體系中H⁺的濃度的降低，BiOCl納米片的厚度由250nm降至15納米(ACS Sustainable Chem.Eng.2017,5,4619-4629)。

盡管已經開發多種方法制備BiOCl超薄納米片，但是為了控制BiOCl納米材料的厚度或是需要控制反應體系的pH值，或是添加難以清洗的表面活性劑，且需要高溫反應，存在著制造成本高，反應工藝復雜，難以擴大化生產等問題。因此，開發一種操作簡單，制造成本低，反應條件溫和的制備BiOCl超薄納米片的方法至關重要。

發明內容

本發明解決現有制備BiOCl工藝存在著制造成本高，反應工藝復雜，難以擴大化生產等技術問題；提供了一種溫和條件下制備BiOCl超薄納米片的方法及其應用，本發明具有操作簡單，反應溫度低，生產成本低廉，生產周期短，易于大規模工業化生產等優點。

本發明溫和條件下制備BiOCl超薄納米片的方法是按下述步驟進行的：

步驟一、將五水合硝酸鉍加入有機醇中，攪拌0.5-2h；

步驟二、然后加入氯源和水，攪拌0.5-2h；

步驟三、然后轉移至具有聚四氟乙烯內襯的高壓反應釜中，在70-120℃反應2-12h，抽濾分離出固體，所得固體化合物用水和無水乙醇分別清洗3遍，置于50℃-80℃烘箱中干燥，得到BiOCl超薄納米片。

進一步限定，步驟二所述的氯源為二氯甲烷。

進一步限定，步驟一中所述有機醇為甲醇，乙醇，丙醇，異丙醇、乙二醇中的一種或其中幾種的任意比組合。

進一步限定，步驟一中硝酸鉍與有機醇的用量比為：(0.1-1)mmol：1mL

進一步限定，步驟二中所述有機醇、二氯甲烷、水的體積比為4：(1-4)：(1～8)。

進一步限定，步驟三在反應溫度為80℃-100℃，反應時間為4h-10h。

上述方法合成的BiOCl超薄納米片用作光催化劑，其可光催化工業染料。