[發明專利]一種金屬氮化物＠含氮介孔碳納米碳球及其制備方法

有效

• 申請號: 201910924815.1
• 申請日: 2019-09-27
• 公開（公告）號: CN110562958B
• 公開（公告）日: 2023-03-24
• 發明（設計）人: 魯墨弘;張朋;柴恭璞;沈栩鋮;王東磊;向方遠;李明時;張偉
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C01B32/15
• 分類號: C01B32/15;C01B21/06;B82Y30/00;B01J27/24
• 代理公司: 常州市英諾創信專利代理事務所(普通合伙) 32258
• 代理人: 謝新萍

1.一種金屬氮化物＠含氮介孔碳納米碳球的制備方法，其特征在于，所述制備方法步驟如下：

（1）、按照體積比量取乙醇和水，得到乙醇水溶液，并將F127溶于其中，攪拌后加入多巴胺，再經固定轉速攪拌后，得到a溶液待用；

（2）、稱取金屬鹽溶于濃鹽酸中，得到b溶液待用；

（3）、將b溶液逐滴加入a溶液中，攪拌后滴加均三甲苯，得到c溶液，再次攪拌；

（4）、向攪拌好的c溶液中緩慢滴加濃氨水溶液，得到d溶液，再次持續攪拌反應；

（5）、將反應后的d溶液離心洗滌，進行烘干、還原；

所述還原為在還原管中進行碳化還原，碳化還原條件：從室溫以2~7℃/min升溫速率升至250~380℃，保留1~3h，再繼續以2~7℃/min升溫速率升至450~800℃，并保持1~4h，降溫鈍化。

2.如權利要求1所述的金屬氮化物＠含氮介孔碳納米碳球的制備方法，其特征在于，步驟（1）乙醇水溶液中乙醇和水的體積比為0.5~1.5，F127在乙醇水溶液中的濃度為8~12g/L，第一次攪拌的時間為0.5~2h，多巴胺的加入量為F127質量的1/3~2/3，繼續攪拌的時間在2h以上。

3.如權利要求1所述的金屬氮化物＠含氮介孔碳納米碳球的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述金屬鹽為硝酸鎳、硝酸鈷、硝酸鐵、鎢酸銨。

4.如權利要求1所述的金屬氮化物＠含氮介孔碳納米碳球的制備方法，其特征在于，步驟（2）中金屬鹽的物質的量是步驟（1）多巴胺物質量的5%~75%，濃鹽酸的用量是金屬鹽質量的30~50%，金屬鹽為硝酸鈷或硝酸鎳。

5.如權利要求1所述的金屬氮化物＠含氮介孔碳納米碳球的制備方法，其特征在于，步驟（3）中均三甲苯的加入量為多巴胺質量的80%~140%，攪拌時間不低于2h。

6.如權利要求1所述的金屬氮化物＠含氮介孔碳納米碳球的制備方法，其特征在于，步驟（4）中滴加的濃氨水的體積為乙醇水溶液體積的3%~7%，攪拌反應溫度為20~40℃，攪拌反應時間為1h~3h。

7.如權利要求1所述的金屬氮化物＠含氮介孔碳納米碳球的制備方法，其特征在于，步驟（5）中離心洗滌為乙醇、去離子水交替洗滌三次以上；在50~110℃之間烘干。

8.一種如權利要求1所述方法制備的金屬氮化物＠含氮介孔碳納米碳球，其特征在于，所述金屬氮化物＠含氮介孔碳納米碳球由含氮介孔碳包裹的金屬氮化物組成，為花狀氮化物納米碳球。

9.一種如權利要求1所述方法制備的金屬氮化物＠含氮介孔碳納米碳球的應用，其特征在于，所述金屬氮化物＠含氮介孔碳納米碳球用作廢水處理、加氫精制、光催化領域的催化劑。