[發明專利]一種硅納米線基氣體傳感器元件及其制備方法和在檢測丙酮中的應用

有效

• 申請號: 201910913552.4
• 申請日: 2019-09-25
• 公開（公告）號: CN112557456B
• 公開（公告）日: 2021-12-21
• 發明（設計）人: 秦玉香;藏俊生;聞棕擇
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: G01N27/12
• 分類號: G01N27/12;C30B33/10;C30B29/06;C23C14/35;C23C14/16;B82Y15/00
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎

本發明公開一種硅納米線基氣體傳感器元件及其制備方法和在檢測丙酮中的應用，在硅納米線表面引入納米Ag和APTES雙重修飾改性結構，即利用化學刻蝕形成硅納米線過程中反應生成的金屬Ag副產物實現硅納米線的修飾改性，APTES在乙醇溶液中與硅納米線發生相互作用，在納米線表面形成APTES的氨基官能團的有效附著，從而極大地增強硅納米線對有機丙酮分子的表面吸附能力，顯著提高和改善硅納米線傳感器對丙酮的靈敏度響應。本發明的元件在室溫和80％的相對濕度下對1ppm和2ppm丙酮有精確識別作用，有望應用于早期糖尿病的檢測診斷。

技術領域

本發明屬于氣體檢測技術領域，更加具體地說，公開了一種基于納米銀(Ag)和3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)雙重修飾的有序多孔硅納米線基氣體傳感器元件，該傳感器元件對丙酮氣體在室溫和高濕度環境中具有高靈敏度和超快響應特性。

背景技術

隨著全球經濟的不斷發展，人們的生活水平不斷提高。然而，一種意想不到的疾病席卷全球，特別是在發達國家——糖尿病。糖尿病是一種慢性長期疾病，給患者帶來無盡的痛苦。醫學分析指出糖尿病可分為三類，5-10％的患者患有Ⅰ型糖尿病，90-95％的患者患有Ⅱ型糖尿病和妊娠期糖尿病(GDM)。2014年，全世界有4.42億成年人患有糖尿病。但是，根據世衛組織的研究報告，患者數量仍在增加，預計到2030年這個數字將近5.52億。當前糖尿病的臨床檢測多采用各種侵入性方法，但侵入性方法容易引起患者的不適和感染其他疾病的風險，而且通常需要專門的儀器和實驗人員，導致侵入性方法檢測糖尿病不僅昂貴而且不利于早期患者的及時診斷確診。根據病理學調查和研究，一旦身體出現病癥，患者的呼出氣體中即會攜帶特定的氣體組分，如糖尿病的特征呼出氣體丙酮。不過人體呼出氣的濕度非常高，相對濕度常常高于80％。有研究報告指出，正常人的呼出氣中丙酮低于1ppm，患病人群普遍高于1.8ppm(MEMS-Based Acetone Vapor Sensor for Non-Invasive Screeningof Diabetes，IEEE SENSORS JOURNAL,VOL.18,NO.23,DECEMBER 1,2018；A Review ofBiosensors for Non-Invasive Diabetes Monitoring and Screening in HumanExhaled Breath，Received October 24,2018,accepted December 6,2018,date ofpublication December 17,2018，date of current version January 16,2019，DigitalObject Identifier 10.1109/ACCESS.2018.2887066)。因此，開發出一種常溫抗高濕便攜式的丙酮傳感器對于糖尿病人的早期診斷是非常有必要的。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種可應用于室溫高濕環境下高靈敏快速檢測丙酮的納米Ag-APTES雙重修飾改性的有序多孔硅納米線基氣體傳感器元件及其制備方法和應用。本發明的技術方案明顯改善硅納米線陣列基氣體傳感器工作在室溫高濕度環境下的靈敏度、響應速度、探測極限等氣體敏感性能，實現傳感器對丙酮氣體的較高相對濕度靈敏、超快室溫響應，有望應用于醫療領域實現對糖尿病的早期檢測與診斷。

本發明的技術目的通過如下技術方案予以實現。

一種硅納米線基氣體傳感器元件及其制備方法，按照下述步驟進行：

步驟1，將硅片進行刻蝕處理，以得到硅納米線陣列；

將硅片置于氫氟酸水溶液中進行浸泡處理，再置于由硝酸銀和氫氟酸的混合水溶液中進行浸泡處理，最后置于過氧化氫和氫氟酸的混合水溶液中進行浸泡處理，以得到刻蝕的硅納米線陣列；在氫氟酸水溶液中，氫氟酸濃度為1～2M，浸泡處理時間為1～2min；在硝酸銀和氫氟酸的混合水溶液中，氫氟酸濃度為4—6M，硝酸銀濃度為0.003～0.005M，浸泡處理時間為1～2min；在過氧化氫和氫氟酸的混合水溶液中，氫氟酸濃度為4—6M，過氧化氫濃度為0.4～1M，優選0.5—0.8M；