[發明專利]多羥基氮磷協同阻燃劑、阻燃PU熱熔膠及其制備方法

有效

• 申請號: 201910901979.2
• 申請日: 2019-09-24
• 公開（公告）號: CN110615882B
• 公開（公告）日: 2022-09-02
• 發明（設計）人: 范東風;袁仁能;陳斌;陳敏;李俊江;施龍敏
• 申請（專利權）人: 浙江華峰熱塑性聚氨酯有限公司
• 主分類號: C08G18/32
• 分類號: C08G18/32;C09J175/06
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 孟金喆

1.一種阻燃熱塑性聚氨酯熱熔膠，其特征在于，由以下重量份的原料制備而成：

催化劑，質量用量為上述原料總質量的0.005～0.05％；

任選的助劑；所述助劑選自抗氧劑、增塑劑、紫外線吸收劑或光穩定劑，所述助劑的質量用量為上述原料總質量的0.2～2％；

所述的異氰酸酯為2,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯、4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯中的一種或兩種混合物；

所述的聚酯多元醇為己二酸與二元醇反應得到的聚酯多元醇中的一種或幾種的混合物；

所述的擴鏈劑為1,4-丁二醇、1,6-己二醇中的一種或兩種的混合物；

所述阻燃劑為多羥基氮磷協同阻燃劑，為具有式(1)所示的化合物：

2.根據權利要求1所述的阻燃熱塑性聚氨酯熱熔膠，其特征在于，其特征在于，所述多羥基氮磷協同阻燃劑的制備方法包括如下步驟：

(1)在氮氣保護下將乙醛加入三羥甲基三聚氰胺水溶液，真空減壓蒸餾至無餾分，得到中間體；

(2)將9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物溶解到四氫呋喃溶液中，獲得DOPO四氫呋喃溶液；

(3)加入含有所述的中間體的四氫呋喃溶液，反應；

然后從反應體系中收集所述的多羥基氮磷協同阻燃劑；

反應通式如下：

3.根據權利要求2所述的阻燃熱塑性聚氨酯熱熔膠，其特征在于，其特征在于，步驟(1)中，三羥甲基三聚氰胺與乙醛的摩爾比為：三羥甲基三聚氰胺∶乙醛＝1∶2.5～3.5；步驟(2)中，DOPO與四氫呋喃質量比為1：20～80；步驟(3)中，在60～90℃下，加入含有所述的中間體的四氫呋喃溶液，中間體與四氫呋喃質量比為1：20～40，在保持溫度反應4～6h；其中，中間體與DOPO的摩爾比為1:3.0～3.5。

4.根據權利要求1所述的阻燃熱塑性聚氨酯熱熔膠，其特征在于，所述的聚酯多元醇數均分子量為500～1500g/mol。

5.根據權利要求1-4中任一項所述的阻燃熱塑性聚氨酯熱熔膠的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(a)分別將聚酯多元醇加熱到100～120℃，異氰酸酯加熱至50～60℃保溫，擴鏈劑，加熱至55～65℃保溫；

其中，助劑添加在上述任意原料中進行共混保溫；

(b)將加熱后的各原料組分經過混合進料系統加入到雙螺桿擠出機，在雙螺桿擠出機前端的灌注口添加催化劑，在送料口中添加多羥基磷酸鹽阻燃劑，各個組份在螺桿中共聚反應，經水下切粒干燥，獲得所述的阻燃熱塑性聚氨酯。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，螺桿溫度140～200℃，螺桿轉速為80～150rpm，雙螺桿長徑比為40～50:1；

模頭溫度為130～200℃，切粒系統水溫控制為0～10℃，水下切粒機的轉速控制在1500～5000rpm。