[發(fā)明專利]一種制備聚吡咯和介孔分子篩復(fù)合材料的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910891421.0
• 申請(qǐng)日: 2019-09-20
• 公開（公告）號(hào): CN110639481A
• 公開（公告）日: 2020-01-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 莫凌云;劉勇安;劉遠(yuǎn)立;覃禮堂;高朋;杜琳琳
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 桂林理工大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/26
• 分類號(hào): B01J20/26;C08G73/06;B01J20/30
• 代理公司: 11429 北京中濟(jì)緯天專利代理有限公司
• 代理人: 石燕妮

1.一種制備聚吡咯和介孔分子篩復(fù)合材料的方法，其特征在于，所述聚吡咯和介孔分子篩復(fù)合材料的方法包括：

按照第一質(zhì)量比稱取模板劑、助溶劑、濃鹽酸、去離子水和硅源；

在第一溫度區(qū)間內(nèi)持續(xù)攪拌第一混合溶液并向所述第一混合溶液中加入硅源，得到第二混合溶液，所述第一混合溶液包括模板劑、助溶劑、濃鹽酸和去離子水；

所述第二混合溶液進(jìn)行預(yù)處理后洗滌并過濾，得到粉末樣品；

所述粉末樣品干燥后焙燒，得到單分散介孔分子篩；

按照第二質(zhì)量比稱取所述單分散介孔分子篩、吡咯單體、濃鹽酸、去離子水和引發(fā)劑；

在第二溫度區(qū)間內(nèi)持續(xù)攪拌第三混合溶液并向所述第三混合溶液中加入引發(fā)劑，得到第四混合溶液，所述第三混合溶液包括單分散介孔分子篩、吡咯單體、濃鹽酸和去離子水；

所述第四混合溶液洗滌后過濾，得到的黑色粉末樣品進(jìn)行干燥即可得到聚吡咯和介孔分子篩復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備聚吡咯和介孔分子篩復(fù)合材料的方法，其特征在于，所述按照第一質(zhì)量比稱取是指按照(0.5～1.0):(0.5～5.0):(1.0～5.0):(15.0～30.0):(1.0～1.1)的質(zhì)量比來稱取模板劑、助溶劑、濃鹽酸、去離子水和硅源。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備聚吡咯和介孔分子篩復(fù)合材料的方法，其特征在于，所述第一溫度區(qū)間內(nèi)持續(xù)攪拌是指在20～40℃下攪拌所述第一混合溶液0.5～6.0h，且在加入硅源時(shí)要加速攪拌。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備聚吡咯和介孔分子篩復(fù)合材料的方法，其特征在于，所述預(yù)處理后洗滌并過濾是指持續(xù)攪拌0.1～1.0h后停止攪拌，將得到的所述第二混合溶液靜置12～48h，再將所述第二混合溶液倒入高壓反應(yīng)釜中，在30～120℃下老化處理24～48h后再使用去離子水與無水乙醇進(jìn)行洗滌，最后過濾。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備聚吡咯和介孔分子篩復(fù)合材料的方法，其特征在于，所述粉末樣品干燥后焙燒是指所述粉末樣品在50～100℃下真空干燥4～6h，最后將粉末樣品置于馬沸爐中在550℃下焙燒300分鐘。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備聚吡咯和介孔分子篩復(fù)合材料的方法，其特征在于，所述按照第二質(zhì)量比稱取是指按照(0.1～0.5):(0.1～1.0):(0.05～0.5):(20～40):(1.0～1.5)的質(zhì)量比來稱取所述單分散介孔分子篩、吡咯單體、濃鹽酸、去離子水和引發(fā)劑。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備聚吡咯和介孔分子篩復(fù)合材料的方法，其特征在于，所述第二溫度區(qū)間內(nèi)持續(xù)攪拌是指超聲0.5～1.0h處理所述第三混合溶液，且在20～50℃下攪拌0.5～2.0h后，加入引發(fā)劑，持續(xù)攪拌6～12h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備聚吡咯和介孔分子篩復(fù)合材料的方法，其特征在于，所述洗滌后過濾是指用離子水與無水乙醇進(jìn)行洗滌，然后過濾。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備聚吡咯和介孔分子篩復(fù)合材料的方法，其特征在于，所述黑色粉末樣品進(jìn)行干燥是指將所述黑色粉末樣品在50～100℃下真空干燥8～12h。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備聚吡咯和介孔分子篩復(fù)合材料的方法，其特征在于，所述聚吡咯和介孔分子篩的介孔孔徑為2～15nm，孔容為0.5～1.2cm³/g，比表面積為600～1200m²/g。