[發明專利]用于合成碳酸二苯酯的多相催化劑及其制備方法有效
| 申請號： | 201910843000.0 | 申請日： | 2019-09-06 |
| 公開（公告）號： | CN110642718B | 公開（公告）日： | 2022-09-02 |
| 發明（設計）人： | 魏天榮;孫蘇紅;於國偉;張小元;李善華;陳坤;徐保明 | 申請（專利權）人： | 湖北三寧碳磷基新材料產業技術研究院有限公司;湖北三寧化工股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C68/06 | 分類號： | C07C68/06;C07C69/96;B01J31/22;B01J29/03;B01J29/04;B01J29/40;B01J37/10 |
| 代理公司： | 宜昌市三峽專利事務所 42103 | 代理人： | 成鋼 |
| 地址： | 430000 湖北省武漢市東*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 用于 合成 碳酸 二苯酯 多相 催化劑 及其 制備 方法 | ||
1.合成碳酸二苯酯的方法，其以碳酸二甲酯與苯酚為原料，在多相催化劑的催化下進行合成，其特征在于：多相催化劑包括載體、鈦源和有機酸，鈦源和載體的質量比為10-70:90-30，鈦源和有機酸的摩爾比為0.05-5:1；所述鈦源為鈦酸四丁酯、鈦酸四異丙酯、硫酸氧鈦、二氯二茂鈦、鈦酸四乙酯或雙環戊二烯基二甲基鈦；所述載體為ZSM-5分子篩、HZSM-5分子篩、TS-1分子篩、MCM-41分子篩或SiO2；所述有機酸為乙酸、丁二酸、己二酸、葵二酸、對苯二甲酸或苯甲酸，或有機酸由氯磺酸代替；
該催化劑的制備方法，包括以下步驟：
1）將鈦源采用溶劑進行溶解，然后加入載體，80-120℃水熱合成反應10-48h，進行過濾，將載體干燥后得到催化劑中間體；
2）將催化劑中間體溶于溶劑中，冰水浴中滴加有機酸，常溫攪拌2-4天，過濾、洗滌至中性，得到的固體干燥后即得催化劑。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：鈦源和載體的質量比為30-50：70-50，鈦源和有機酸的摩爾比為2-4：1。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1）中干燥時，先自然風干1-5h，然后在烘箱中干燥5-20h，干燥溫度為50-100℃。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟2）中干燥時，在50-80℃烘箱中干燥10-20h。
5.根據權利要求1所述的方法，以碳酸二甲酯與苯酚為原料，在裝有精餾柱的反應釜中進行反應，其中碳酸二甲酯與苯酚的摩爾比為0.5-2：1，催化劑用量為碳酸二甲酯與苯酚總質量的1-3wt%，反應時間10-20h，反應溫度130-200℃，反應完畢后，催化劑過濾分離，樣品采用安捷倫7890B氣相色譜分析。
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