[發明專利]一種UHMWPE稀溶液的制備及其溶解程度檢測的方法

有效

• 申請號: 201910839175.4
• 申請日: 2019-09-05
• 公開（公告）號: CN110658036B
• 公開（公告）日: 2022-05-06
• 發明（設計）人: 茆漢軍;徐迅;張文陽;張玉梅;王新威;孫勇飛
• 申請（專利權）人: 上海化工研究院有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/38;G01N5/04
• 代理公司: 上?？剖⒅R產權代理有限公司 31225
• 代理人: 顧艷哲

本發明涉及一種UHMWPE稀溶液的制備及其溶解程度檢測的方法，該方法為，稱取干燥的UHMWPE粉末或細小碎片，質量計為m₁，將UHMWPE與溶劑混合，將混合液高溫恒溫靜置一段時間后進行機械攪拌，直至攪拌的扭矩穩定；之后將混合液經過濾網過濾，收集濾網上的UHMWPE凝膠粒子，經萃取溶劑，真空干燥后的質量計為m₂，以m₂/m₁的值作為判斷UHMWPE溶解程度的參數。與現有技術相比，本發明以m₂/m₁的比值作為物理“凝膠”含量，用于定量評價UHMWPE的溶解程度，對UHMWPE纖維及隔膜的加工具有重要的指導意義。

技術領域

本發明涉及有機化學材料領域，具體涉及一種UHMWPE稀溶液的制備及其溶解程度檢測的方法。

背景技術

近些年來，超高分子量聚乙烯(UHMWPE)樹脂與小分子溶劑進行加工在高強纖維和鋰電池隔膜領域得到廣泛應用，由于UHMWPE大分子鏈緊密纏結的結構，使得其溶解非常困難，若UHMWPE樹脂在溶劑中未能完全溶解，則在溶液中出現透明的“凝膠”顆粒(由于分子鏈間物理纏結點未能在溶劑中完全解纏而形成，不同于交聯網絡形成的凝膠)，具體表現在UHMWPE樹脂所制備的纖維或膜表面出現黑點、晶點或破孔等缺陷，對制品的性能和質量產生很大的影響，此外，溶液中含凝膠顆粒影響其加工穩定性。因此，制備均勻的UHMWPE溶液成為纖維和隔膜整個生產過程中重要的環節，使UHMWPE分子鏈在溶劑中發生充分解纏形成均勻溶液對纖維或隔膜的性能具有決定性的影響。

制備均勻的UHMWPE稀溶液以及對其溶解程度進行檢測成為加工過程及產品性能的關鍵所在。

專利CN 109721892 A公布了一種偏氟乙烯熱塑性樹脂及其制備方法和應用，其中涉及一種聚合物凝膠含量的測試方法：將該聚合物擠出成薄膜之后可通過肉眼可見的缺陷數來測定。薄膜為透明的或不透明的，并且缺陷反射或折射光并顯示為(更)不透明的區域(通常顯示為深色或黑色區域或斑點)。通過成像軟件記錄每m²膜的此類斑點數得出聚合物的凝膠含量。缺陷的尺寸在0.06mm至1.00mm左右。此方法對測試樣要求較高，需能夠成膜且對光的透過性有一定要求。此外，該方法只能對膜表面的凝膠顆粒進行測定，與真實結果有一定偏差。

專利CN 109153809 A公布了一種聚乙烯樹脂的分子改性方法，其中涉及一種通過索氏提取裝置用沸騰的二甲苯對交聯聚乙烯進行萃取后干燥稱量計算交聯聚乙烯凝膠含量，該方法在高溫回流較長時間以實現對未交聯聚乙烯部分的完全溶解，但該方法并不適用于由于大分子鏈的物理纏結而形成的不易溶解的“凝膠”顆粒，因為只要經過足夠長時間的高溫回流，物理纏結點所形成的“凝膠”最終會完全溶解在溶劑中。

專利CN102605440A公開了一種高濃度超高分子量聚乙烯紡絲溶液的制備方法，包括將分子量為500萬到800萬的超高分子量聚乙烯粉末和抗氧劑一起加入到溶劑中，高溫溶解，制得低濃度的超高分子量聚乙烯溶液；將低濃度的超高分子量聚乙烯高溫溶液在190～220℃下濃縮處理，得到均勻、完全溶解的10％～20％高濃度超高分子量聚乙烯溶液，其沒有公開定量的溶解程度測定方法，不能清楚確定超高分子量聚乙烯的溶解情況。

發明內容

本發明的目的就是為了解決上述問題而提供一種UHMWPE稀溶液的制備及其溶解程度檢測的方法，解決目前沒有測量由大分子鏈的物理纏結點所形成的不易溶解的“凝膠”含量的方法的現狀。

本發明的目的通過以下技術方案實現：