[發明專利]CMC/FA-殼聚糖鹽酸鹽復合納米顆粒、其制備方法及應用

有效

• 申請號: 201910831768.6
• 申請日: 2019-09-04
• 公開（公告）號: CN110511444B
• 公開（公告）日: 2021-10-26
• 發明（設計）人: 章寶;孟然;潘怡;李小敏;劉文杰;李小龍
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: C08L5/08
• 分類號: C08L5/08;C08L1/28;C08J3/12;B82Y40/00;A23P10/30;A23L29/30
• 代理公司: 南京利豐知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 王鋒

本發明公開了一種CMC/FA?殼聚糖鹽酸鹽復合納米顆粒的制備方法，其包括：在室溫攪拌條件下，使羧甲基纖維素與阿魏酸通過1?乙基?(3?二甲基氨基丙基)碳二亞胺(EDC)介導的酯化反應形成羧甲基纖維素/阿魏酸復合物；配制得到殼聚糖鹽酸鹽溶液，配制得到羧甲基纖維素/阿魏酸復合物溶液；在攪拌下將所述羧甲基纖維素/阿魏酸復合物溶液與殼聚糖鹽酸鹽溶液混合反應，制得羧甲基纖維素/阿魏酸?殼聚糖鹽酸鹽復合納米顆粒。本發明還公開了利用所述復合納米顆粒制備皮克林乳液的方法。本發明提供的復合納米顆粒具有良好的分散性及乳化性能，利而用其作為乳化劑制得的皮克林乳液具有良好的物理穩定性和抗氧化活性，可廣泛應用于食品、藥品和化妝品等領域。

技術領域

本發明涉及一種油水乳液的制備方法，具體涉及一種CMC/FA-殼聚糖鹽酸鹽復合納米顆粒、其制備方法和應用，例如在制備皮克林乳液中的用途，屬于乳化劑技術領域。

背景技術

皮克林乳液是一類由固體顆粒代替表面活性劑穩定的乳液，其穩定機制是納米顆粒作為穩定劑不可逆地吸附在油水界面提供物理屏障，在油滴周圍形成顆粒聚集體的膜狀或凝膠狀結構改善皮克林乳液對聚結和奧斯特瓦爾德熟化的穩定性。與小分子表面活性劑和以天然大分子穩定的傳統乳液相比，其機制賦予皮克林乳液更強的穩定性。但是常見的以無機顆粒(非食品級)穩定的皮克林乳液的生物相容性、生物可降解性等問題限制了皮克林乳液在食品工業中的應用。因此，由食品級固體顆粒穩定的低毒性，環保性和高穩定性皮克林乳液引起研究人員的興趣。

現有技術中含有羧甲基纖維素和阿魏酸的，主要應用在面膜材料上；單獨殼聚糖制備的乳液不穩定，含有羧甲基纖維素和殼聚糖的乳液，一般都為涂料或樹脂材料。目前沒有看到將羧甲基纖維素和阿魏酸做成復合物，然后再與殼聚糖鹽酸鹽復合制備成納米顆粒的文獻/專利報道。

發明內容

本發明的主要目的在于提供一種CMC/FA-殼聚糖鹽酸鹽復合納米顆粒、其制備方法和應用，以克服現有技術中存在的缺陷。

為實現前述發明目的，本發明采用的技術方案包括：

本發明實施例提供了一種CMC/FA-殼聚糖鹽酸鹽復合納米顆粒的制備方法，其包括：

在室溫攪拌條件下，羧甲基纖維素與阿魏酸通過1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亞胺(EDC)介導的酯化反應形成羧甲基纖維素/阿魏酸復合物；

配制得到殼聚糖鹽酸鹽溶液，配制得到羧甲基纖維素/阿魏酸復合物溶液；在攪拌下將所述羧甲基纖維素/阿魏酸復合物溶液與殼聚糖鹽酸鹽溶液混合反應，制得CMC/FA-殼聚糖鹽酸鹽復合納米顆粒(羧甲基纖維素/阿魏酸-殼聚糖鹽酸鹽復合納米顆粒)。

在一些實施方式中，所述的制備方法具體包括如下步驟：

(1)溶解羧甲基纖維素得到羧甲基纖維素溶液，得到0.1wt％羧甲基纖維素溶液,在250-350rpm下連續攪拌1-2h，pH值調節為4-4.5；將EDC和阿魏酸溶解于乙醇，將其混合溶液滴加到所述羧甲基纖維素溶液中于250-350rpm連續攪拌1-2h，調節pH值至4-4.5得到羧甲基纖維素/阿魏酸復合物溶液；

(2)將殼聚糖鹽酸鹽于攪拌條件下溶解并調節pH為4-5，得到0.2wt％的殼聚糖鹽酸鹽溶液；在攪拌下以800-1000rpm將步驟(1)得到的羧甲基纖維素/阿魏酸復合物溶液逐滴滴加到殼聚糖鹽酸鹽溶液中，得到不同質量比的羧甲基纖維素/阿魏酸-殼聚糖鹽酸鹽溶液；攪拌3-4小時后，將所得羧甲基纖維素/阿魏酸-殼聚糖鹽酸鹽溶液以1500-1800g離心20-30分鐘去除不溶性部分得到羧甲基纖維素/阿魏酸-殼聚糖鹽酸鹽復合納米顆粒溶液，再進行凍干，得到CMC/FA-殼聚糖鹽酸鹽復合納米顆粒(羧甲基纖維素/阿魏酸-殼聚糖鹽酸鹽復合納米顆粒)。

本說明書述及的羧甲基纖維素(CMC)是一種陰離子多糖。由于羧甲基官能團有強的水結合能力使得羧甲基纖維素能夠為乳液提供優異的穩定性，而且羧甲基官能團可以和酚類物質發生酯化反應，提高羧甲基纖維素的其它性能。