[發明專利]一種合成氣甲烷化整體式催化劑及其制備方法有效
| 申請號： | 201910820220.1 | 申請日： | 2019-09-01 |
| 公開（公告）號： | CN110479284B | 公開（公告）日： | 2022-02-15 |
| 發明（設計）人： | 王燕剛;李溪 | 申請（專利權）人： | 嘉興學院 |
| 主分類號： | B01J23/755 | 分類號： | B01J23/755;C07C1/04;C07C9/04 |
| 代理公司： | 浙江永航聯科專利代理有限公司 33304 | 代理人： | 侯蘭玉 |
| 地址： | 314001 *** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 合成氣 甲烷 整體 催化劑 及其 制備 方法 | ||
1.一種合成氣甲烷化整體式催化劑，其特征在于所述的整體式催化劑主要是由活性組分和載體組成，所述的活性組分為NiOX納米顆粒，X的數值范圍為0-0.3，其中活性組分NiOX原位生長在介孔氧化硅-碳（M-SiO2-C）材料上形成復合催化劑NiOX/M-SiO2-C，載體為整體式木炭；
所述的活性組分NiOX占復合催化劑（NiOX/M-SiO2-C）質量的12%~60%；
所述的復合催化劑（NiOX/M-SiO2-C）占整體式催化劑總質量的20-50%；
所述的合成氣甲烷化整體式催化劑的制備方法包含如下步驟：
①將嵌段共聚物表面活性劑、硝酸鎳和正硅酸乙酯按1-3：0.5-3.2：2.8-6.2的質量比溶于有機溶劑中，攪拌得到前驅體混合液；所述嵌段共聚物表面活性劑為P123（EO20PO70EO20），F127（EO106PO70EO106）中的一種或兩種混合物；
②將步驟①中得到的前驅體混合液通過真空抽濾的方法灌注至整體式原木微米級孔道中，并在室溫25℃條件下緩慢蒸發誘導10-60 h直至風干；
③將步驟②中得到的孔道內含有前驅體的整體式原木在惰性氣氛下進行高溫熱解，自然冷卻即為合成氣甲烷化整體式催化劑；
所述熱解溫度為700-1100℃，熱解時間為30-360 min。
2.根據權利要求1所述的合成氣甲烷化整體式催化劑，其特征在于：所述整體式催化劑的比表面積為280~860m2·g-1，孔體積為0.45~1.25 cm3·g-1。
3.根據權利要求1所述的合成氣甲烷化整體式催化劑，其特征在于：所述的介孔氧化硅-碳（M-SiO2-C）材料中SiO2/C的比值為8-20。
4.一種權利要求1所述的合成氣甲烷化整體式催化劑的制備方法，其特征在于該方法包含如下步驟：
①將嵌段共聚物表面活性劑、硝酸鎳和正硅酸乙酯按1-3：0.5-3.2：2.8-6.2的質量比溶于有機溶劑中，攪拌得到前驅體混合液；所述嵌段共聚物表面活性劑為P123（EO20PO70EO20），F127（EO106PO70EO106）中的一種或兩種混合物；
②將步驟①中得到的前驅體混合液通過真空抽濾的方法灌注至整體式原木微米級孔道中，并在室溫25℃條件下緩慢蒸發誘導10-60 h直至風干；
③將步驟②中得到的孔道內含有前驅體的整體式原木在惰性氣氛下進行高溫熱解，自然冷卻即為合成氣甲烷化整體式催化劑；
所述熱解溫度為700-1100℃，熱解時間為30-360 min。
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：有機溶劑是乙醇；有機溶劑的用量以嵌段共聚物表面活性劑：乙醇為1-3 g：10-35 ml的比例計算。
6.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述的惰性氣氛為氮氣或氬氣氣氛。
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