[發明專利]光纖預制棒及其制備方法、等離子沉積設備

有效

• 申請號: 201910816852.0
• 申請日: 2019-08-30
• 公開（公告）號: CN112441736B
• 公開（公告）日: 2023-10-03
• 發明（設計）人: 吳椿烽;錢宜剛;沈一春;陳京京;薛馳;薛濟萍
• 申請（專利權）人: 中天科技精密材料有限公司;江蘇中天科技股份有限公司
• 主分類號: C03B37/018
• 分類號: C03B37/018
• 代理公司: 深圳市賽恩倍吉知識產權代理有限公司 44334
• 代理人: 陳海云

1.一種光纖預制棒的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

依次形成主要構成為二氧化硅的芯層、內包層、光學包層，得到粉末棒，其中所述芯層還包括反應生成的二氧化鍺；

將所述粉末棒依序進行脫羥、燒結、玻璃化三個階段處理以成型氟化物在芯層、內包層和光學包層內約束性擴散的玻璃棒，其中自進入燒結階段，通入氟化物氣體且其流量呈線性遞增，然后進入玻璃化階段，氟化物氣體的流量逐漸減少直至玻璃化階段完成時變為零；

延伸所述玻璃棒至目標半徑，在其表層采用等離子沉積工藝及去應力工藝來沉積摻氟層，得到摻氟玻璃棒；

在所述摻氟玻璃棒的外層成型外包層，得到透明的光纖預制棒。

2.根據權利要求1所述的光纖預制棒的制備方法，其特征在于：在所述將所述粉末棒依序進行脫羥、燒結、玻璃化三個階段處理以成型氟化物在芯層、內包層和光學包層內約束性擴散的玻璃棒的步驟中，所述玻璃棒中氟化物的含量在所述芯層中最少，在所述光學包層中最多且均勻分布，在所述內包層中為自所述芯層的外層的氟化物的含量逐漸增大直至所述光學包層的內層的氟化物的含量；所述氟化物包括SiF₄、CF₄、SF₆、C₂F₆、SOF₂、C₂F₂Cl₂的一種或至少兩種組合。

3.根據權利要求1所述的光纖預制棒的制備方法，其特征在于：脫羥階段中溫度控制在1200～1250℃；進入燒結階段，以脫羥階段溫度為起始溫度，以0.5～5℃/min的升溫速率升至1320℃～1450℃，其中氟化物氣體以5～25cc/min的流量線性遞增，直至燒結階段結束；進入玻璃化階段，保持燒結階段結束時溫度，恒溫時間1～3h。

4.根據權利要求1所述的光纖預制棒的制備方法，其特征在于：在所述依次形成主要構成為二氧化硅的芯層、內包層、光學包層，得到粉末棒，其中所述芯層還包括反應生成的二氧化鍺的步驟中，形成芯層的反應氣體包括氧氣、氫氣、四氯化硅、四氯化鍺、Ar氣體，其中四氯化鍺的通入流量控制在50-200cc/min。

5.根據權利要求1所述的光纖預制棒的制備方法，其特征在于：在所述依次形成主要構成為二氧化硅的芯層、內包層、光學包層，得到粉末棒，其中所述芯層還包括反應生成的二氧化鍺的步驟中，形成內包層的反應氣體包括氧氣、氫氣、四氯化硅、Ar氣體，其中四氯化硅的通入流量控制在4g/min～12g/min，反應生成的二氧化硅粉末密度控制在0.5～1.5g/cm³，內包層的厚度是芯層半徑的1/2～1/8。

6.根據權利要求1所述的光纖預制棒的制備方法，其特征在于：在所述依次形成主要構成為二氧化硅的芯層、內包層、光學包層，得到粉末棒，其中所述芯層還包括反應生成的二氧化鍺的步驟中，形成光學包層的反應氣體包括氧氣、氫氣、四氯化硅、Ar氣體，其中四氯化硅的通入流量控制在20g/min～40g/min，反應生成的二氧化硅粉末密度控制在0.2～0.6g/cm³，光學包層和內包層的總厚度是芯層半徑的0.5～5.0倍。

7.根據權利要求1所述的光纖預制棒的制備方法，其特征在于：在所述延伸所述玻璃棒至目標半徑，在其表層采用等離子沉積工藝及去應力工藝來沉積摻氟層，得到摻氟玻璃棒的步驟中，所述等離子沉積工藝通過POD噴燈在所述玻璃棒的表面來回噴涂含氟氣體，逐層沉積；所述含氟氣體包括四氯化硅、氧氣和氟化物；所述氟化物包括SiF₄、CF₄、SF₆、C₂F₆、SOF₂、C₂F₂Cl₂的一種或至少兩種組合；所述去應力工藝為在噴涂含氟氣體時，該含氟氣體的旁側同向噴涂氧氣和氮氣的混合氣體以消除玻璃應力。