[發明專利]一種聯產間甲基苯甲酸硝化物和間苯二甲酸的方法有效
| 申請號： | 201910813772.X | 申請日： | 2019-08-30 |
| 公開（公告）號： | CN112441926B | 公開（公告）日： | 2022-10-14 |
| 發明（設計）人： | 熊振華;賀逍俊 | 申請（專利權）人： | 山東友道化學有限公司 |
| 主分類號： | C07C201/08 | 分類號： | C07C201/08;C07C205/57;C07C51/27;C07C63/24 |
| 代理公司： | 寧波奧圣專利代理有限公司 33226 | 代理人： | 程曉明 |
| 地址： | 261500 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 聯產 甲基 苯甲酸 硝化 間苯二 甲酸 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種聯產間甲基苯甲酸硝化物和間苯二甲酸的方法，其特征在于，以間甲基苯甲酸生產過程中的初蒸塔釜液為原料，包括以下步驟：
（1）將初蒸塔釜液加入濃度為92~98wt%的硝酸中進行反應，得到硝化反應液；
（2）將步驟(1)得到的硝化反應液過濾，得到第一濾液和第一濾餅，將第一濾餅洗滌、干燥，得到產物2-硝基-3-甲基苯甲酸；
（3）將步驟(2)得到的第一濾液與水混合成濃度為30~65wt%的硝酸水溶液在溫度為80~160℃，壓力為0.09-1.5MPa條件下進行氧化反應0.5~24小時，得到硝酸氧化反應液；
（4）將步驟(3) 得到的硝酸氧化反應液結晶過濾，得到第二濾液和第二濾餅，將第二濾餅精制，得到產物2-硝基-3-甲基苯甲酸、2-硝基-5-甲基苯甲酸、3-甲基-4-硝基苯甲酸和間苯二甲酸；
所述的初蒸塔釜液是間二甲苯氧化制備間甲基苯甲酸的氧化反應液經過初蒸得到的塔釜液。
2.根據權利要求1所述的聯產間甲基苯甲酸硝化物和間苯二甲酸的方法，其特征在于，步驟(1)中所述初蒸塔釜液與硝酸的質量比為1:3~10，反應溫度為-30~-15℃，反應時間為10~120分鐘。
3.根據權利要求1所述的聯產間甲基苯甲酸硝化物和間苯二甲酸的方法，其特征在于，將步驟(4)中所述第二濾液進行精餾以回收硝酸。
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