[發(fā)明專利]一種1-甲基-5-羥基吡唑-4-羧酸乙酯的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910810665.1
• 申請日: 2019-08-29
• 公開（公告）號: CN112441978B
• 公開（公告）日: 2022-04-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 彭鵬;黃超群;羅正;向順;劉武
• 申請（專利權(quán)）人: 江西天宇化工有限公司
• 主分類號: C07D231/20
• 分類號: C07D231/20
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種1-甲基-5-羥基吡唑-4-羧酸乙酯的制備方法，其特征在于，所述制備方法以DEMME為原料或以DEMME和EMME的混合物為原料，經(jīng)胺化反應(yīng)和環(huán)化反應(yīng)后，制備得到所述1-甲基-5-羥基吡唑-4-羧酸乙酯；

所述制備方法包括以下步驟：

(1)將原料DEMME和EMME的混合物或者單獨(dú)的DEMME溶解于溶劑中，與氨水進(jìn)行胺化反應(yīng)后得到第一反應(yīng)液；

(2)所述第一反應(yīng)液與甲基肼混合發(fā)生環(huán)化反應(yīng)后得到第二反應(yīng)液；

(3)所述第二反應(yīng)液用酸中和后，經(jīng)過濾、洗滌，得到所述1-甲基-5-羥基吡唑-4-羧酸乙酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述原料為DEMME和EMME的混合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述混合物中，DEMME和EMME的摩爾比為(0.25～4):1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述溶劑為水。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述氨水的加入方式為滴加。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述滴加的時間為0.5～1.5h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述胺化反應(yīng)的溫度為0～50℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述胺化反應(yīng)的溫度為0～20℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述胺化反應(yīng)的時間為1～5h。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述胺化反應(yīng)的時間為1～2h。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述第一反應(yīng)液與甲基肼混合的時間為0.5～1.5h。

12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述混合時的溫度為-10～50℃。

13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述混合時的溫度為0～35℃。

14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述環(huán)化反應(yīng)的溫度為40～90℃。

15.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述環(huán)化反應(yīng)的時間為4～12h。

16.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述酸中和的溫度在30℃以下。

17.根據(jù)權(quán)利要求16所述的制備方法，其特征在于，所述酸為鹽酸。

18.根據(jù)權(quán)利要求17所述的制備方法，其特征在于，所述鹽酸與步驟(1)中所述氨水的摩爾比為(1～1.5):1。

19.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)還包括酸中和后進(jìn)行冷卻的步驟。

20.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第二反應(yīng)液用酸中和后，冷卻至0～5℃保溫1～3h后再過濾。

21.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述過濾采用的溶液為冰水。