[發明專利]一種丁基橡膠及其制備方法

有效

• 申請號: 201910800903.0
• 申請日: 2019-08-28
• 公開（公告）號: CN110452323B
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發明（設計）人: 卜立敏;劉振學;張云奎;張杰;王衍金;葛良國;荊帥林;謝晴;李芬芬;韓飛;張曉嶺;李立霞;王昱霖
• 申請（專利權）人: 黃河三角洲京博化工研究院有限公司
• 主分類號: C08F210/12
• 分類號: C08F210/12;C08F2/38
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 任美玲

本發明提供了一種丁基橡膠的制備方法，在制備過程中，向反應原料中加入酚類化合物和單烯烴。本發明提供的方法進一步拓寬了丁基橡膠合成所能夠選擇的穩定劑的范圍，通過引入酚類化合物作為淤漿穩定劑，使得聚合反應產物在反應體系中均勻分散，有效改善了體系的傳質、傳熱，單烯烴作為分子量調節劑，更有效的加寬了分子量分布，改善了加工性能。

技術領域

本發明屬于橡膠技術領域，具體涉及一種丁基橡膠及其制備方法。

背景技術

丁基橡膠(IIR)是合成橡膠的一種，由異丁烯和少量異戊二烯合成。具有良好的化學穩定性和熱穩定性，最突出的是氣密性和水密性。它對空氣的透過率僅為天然橡膠的1/7，丁苯橡膠的1/5，而對蒸汽的透過率則為天然橡膠的1/200，丁苯橡膠的1/140。因此主要用于制造各種內胎、蒸汽管、水胎、水壩底層以及墊圈等各種橡膠制品。丁基橡膠硫化速度慢、與其它橡膠的互粘性差、與補強劑之間作用弱的缺點，限制了丁基橡膠的使用用途，在合成階段，通過對分子量分布進行調節，更有效的改善了其加工性能。

丁基橡膠的聚合是以碳正離子反應進行的，當聚合溫度高于-85℃，淤漿體系中的微粒容易聚集成塊，影響體系傳質傳熱，引起嚴重的掛膠和堵塞，導致聚合釜停車清洗，嚴重影響聚合反應連續運行周期且丁基橡膠產量下降，生產成本升高。

因此，迅速排出聚合熱以控制反應在恒定的低溫下進行，保持體系的穩定性，改善丁基橡膠聚合體系傳質傳熱問題成為本領域技術人員亟待解決的難題。

發明內容

有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種丁基橡膠及其制備方法，本發明提供的制備方法有效改善丁基橡膠制備過程中的傳質和傳熱，并且能有效加寬丁基橡膠的分子量分布，改善加工性能。

本發明提供了一種丁基橡膠的制備方法，在制備過程中，向反應原料中加入酚類化合物和單烯烴。

優選的，所述酚類化合物選自對甲基苯酚、鄰甲基苯酚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、2,2’-亞甲基雙(4-甲基-6-叔丁基苯酚)中的一種或多種。

優選的，所述單烯烴選自乙烯、丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-庚烯、2-甲基-1-丁烯和2-甲基-2-丁烯中的一種或多種。

優選的，包括以下步驟：

A)將異單烯烴、共軛二烯烴、溶劑、酚類化合物和單烯烴混合，得到反應物溶液；

B)將主催化劑、助催化劑和溶劑混合，得到催化劑溶液；

C)將催化劑溶液與反應物溶液混合，進行反應，得到丁基橡膠。

優選的，所述異單烯烴的碳原子數為4～16個；所述共軛二烯烴的碳原子數為4～14個；

所述共軛二烯烴與單烯烴的摩爾比為(0.01～0.1):1；所述異單烯烴在反應物溶液中的質量含量為5wt％～30wt％。

優選的，所述酚類化合物在反應物溶液中的質量含量為1～3000mg/Kg。

優選的，所述單烯烴占異單烯烴質量含量為10～20000mg/Kg。

優選的，所述主催化劑為水或氯化氫；

所述助催化劑為路易斯酸，如三氯化鋁、二氯乙基鋁、二氯丁基鋁、一氯二丁基鋁、三氟化硼中的一種或幾種；

所述助催化劑與主催化劑的摩爾比為(1～10):1；

所述助催化劑與異單烯烴的摩爾比例為(0.0001～0.005):1。

優選的，所述反應溫度為-98～-80℃，所述反應時間為1～20min。

本發明還提供了一種上述制備方法制備得到的丁基橡膠。