[發明專利]一種二苯乙烯或二苯乙烷類化合物的磷酰化物制備方法在審
| 申請號： | 201910797586.1 | 申請日： | 2019-08-27 |
| 公開（公告）號： | CN110407868A | 公開（公告）日： | 2019-11-05 |
| 發明（設計）人： | 古金華;吳杰偉;寧小菊 | 申請（專利權）人： | 廣州碧葉生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/12 | 分類號： | C07F9/12 |
| 代理公司： | 北京盛凡智榮知識產權代理有限公司 11616 | 代理人： | 鄭豐平 |
| 地址： | 511458 廣東*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 二苯乙烷 二苯乙烯 類化合物 磷酰化物 五氧化二磷 有機層 磷酸 制備 磷酰化試劑 回收溶劑 攪拌反應 三氯氧磷 羥基位置 反應瓶 焦磷酸 磷酰化 磷酰氯 濃磷酸 無機堿 收率 萃取 洗滌 | ||
1.一種二苯乙烯或二苯乙烷類化合物的磷酰化物制備方法，其特征在于：包括以下步驟，
S1.將磷酸加入到反應瓶中，降溫至-10-50℃，攪拌下加入五氧化二磷固體，五氧化二磷固體的量為磷酸重量的0.39-3.9倍；
S2.向步驟S1體系中加入二苯乙烯或二苯乙烷類化合物，升溫至80-120℃，攪拌反應3-10小時；
S3.將步驟S2體系降溫，用無機堿調節pH值至8-10，加入有機層萃取，有機層經洗滌，分離，干燥，回收溶劑，即得二苯乙烯或二苯乙烷類化合物的磷酰化物。
2.根據權利要求1所述的一種二苯乙烯或二苯乙烷類化合物的磷酰化物制備方法，其特征在于：二苯乙烯和二苯乙烷類化合物分別由二苯乙烷、二苯乙烯片段與濃磷酸反應合成所得。
3.根據權利要求1所述的一種二苯乙烯或二苯乙烷類化合物的磷酰化物制備方法，其特征在于：步驟S1中降溫至-10-20℃。
4.根據權利要求1所述的一種二苯乙烯或二苯乙烷類化合物的磷酰化物制備方法，其特征在于：步驟S1中加入五氧化二磷固體的量為磷酸重量的2倍。
5.根據權利要求1所述的一種二苯乙烯或二苯乙烷類化合物的磷酰化物制備方法，其特征在于：步驟S2中升溫至100℃，攪拌反應5小時。
6.根據權利要求1所述的一種二苯乙烯或二苯乙烷類化合物的磷酰化物制備方法，其特征在于：步驟S3中的無機堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸氫鈉、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀中的一種或幾種。
7.根據權利要求1所述的一種二苯乙烯或二苯乙烷類化合物的磷酰化物制備方法，其特征在于：步驟S3中調節pH值至8-9。
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