[發明專利]一種在煤礦采空區密閉墻裂紋啟裂階段進行損傷自修復的微膠囊及其制備方法

在審

• 申請號: 201910794033.0
• 申請日: 2019-08-27
• 公開（公告）號: CN112441769A
• 公開（公告）日: 2021-03-05
• 發明（設計）人: 付明明;賈新磊;李躍金;曹青;郭文杰;許蘭娟;申建軍;胡瑩瑩;馬有營
• 申請（專利權）人: 濱州學院
• 主分類號: C04B26/00
• 分類號: C04B26/00;C04B28/00;C04B24/30;B01J13/02
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 張貴賓

本發明公開了一種在煤礦采空區密閉墻裂紋啟裂階段進行損傷自修復的微膠囊及其制備方法，包括混泥土基體、微膠囊修復材料和固化劑。另外，其制備方法包括預聚體制備、乳化、酸化和固化階段。本發明在密閉墻基體裂紋演化過程的前期階段（裂紋啟裂階段），在裂紋尖端應力作用下破裂，芯材物質E?51環氧樹脂流出，與混凝土中的固化劑發生固化反應，形成固化物質，迅速充填裂紋并硬化，從而防止裂紋進一步擴大，實現密閉墻的自修復過程。

技術領域

本發明涉及煤礦采空區防滅火技術領域，具體涉及一種在煤礦采空區密閉墻裂紋啟裂階段進行損傷自修復的微膠囊及其制備方法。

背景技術

在密閉墻長時間使用中，由于各種應力擾動事故的發生，密閉墻會產生裂紋，裂紋演化過程為：萌生，孕育，啟裂，擴展，貫面，宏觀裂紋。現有的監控監測和灌漿封堵方法，往往在形成宏觀裂紋階段后才能發現和修復，裂紋演化階段越遲，危險越大，修復耗費也越大。若未能及時修復，更可能導致礦井中危險氣體擴散和爆炸。因而有必要找尋一種更可靠的辦法。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明公開了一種在煤礦采空區密閉墻裂紋啟裂階段進行損傷自修復的微膠囊及其制備方法，可以在密閉墻產生裂紋階段，及時修復裂紋，保證密閉墻的安全使用。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種在煤礦采空區密閉墻裂紋啟裂階段進行損傷自修復的微膠囊，包括混泥土基體、微膠囊修復材料和固化劑，所述微膠囊修復材料包括囊壁和芯材，所述囊壁以脲醛樹脂為材料，所述芯材以E-51環氧樹脂為材料，二者的比例為1.2:1.0。

優選地，所述固化劑為咪唑類固化劑。

本發明微膠囊修復材料包括以下制備過程：

1）預聚體制備：將三聚氰胺、苯酚、甲醛原料按摩爾比取料，將苯酚加入到甲醛溶液中，逐滴加入三乙醇胺，并在堿性PH值和一定的溫度下，加入三聚氰胺繼續升溫，恒溫水浴攪拌，形成預聚體；

2）乳化：將十二烷基苯磺酸鈉融入蒸餾水中配制濃度為0.5%的SDBS 溶液，并調至中性，加入稀釋劑；將0.5%的SDBS溶液、預聚體和稀釋后的環氧樹脂混合形成乳液，水浴加熱，乳化形成均勻的乳液；

3）酸化：調節反應體系pH值，pH值分別調整到2,3,4,5,過程約需1.5-2小時。過程中，樹脂顆粒不斷生長，開始沉積在囊芯表面；有些乳液液滴相互聚結融合粒徑變大，在攪拌條件下使液滴的聚結；

4）固化：溫度60 ℃，降低轉速為200rpm或400rpm，同時緩慢滴加蒸餾水，進行固化反應，隨反應的進行，形成膠囊壁更加致密，粒徑更大的微膠囊，反應結束后，微膠囊形成。

本發明的有益效果體現在：本發明的在煤礦采空區密閉墻裂紋啟裂階段進行損傷自修復的微膠囊，微膠囊囊壁可以在密閉墻基體裂紋演化過程的前期階段（裂紋啟裂階段），在裂紋尖端應力作用下破裂，芯材物質E-51環氧樹脂流出，與混凝土中的固化劑發生固化反應，形成固化物質，迅速充填裂紋并硬化，從而防止裂紋進一步擴大，實現密閉墻的自修復過程。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明具體實施方式或現有技術中的技術方案，下面將對具體實施方式或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹。在所有附圖中，類似的元件或部分一般由類似的附圖標記標識。附圖中，各元件或部分并不一定按照實際的比例繪制。

圖1是本煤礦采空區密閉墻裂紋啟裂階段進行損傷自修復的微膠囊的修復過程；

其中，圖a為在軸向作用下，裂紋萌生孕育啟裂過程；

圖b為微膠囊在應力作用下囊壁破裂，修復過程開始；

圖c為芯材與固化劑產生反應，形成粘性固化物質；

圖d為粘性固化物質凝固，裂紋充填完成，密閉墻繼續安全使用。

具體實施方式