[發(fā)明專利]一種在煤礦采空區(qū)密閉墻裂紋啟裂階段進行損傷自修復的微膠囊及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910794033.0
• 申請日: 2019-08-27
• 公開（公告）號: CN112441769A
• 公開（公告）日: 2021-03-05
• 發(fā)明（設計）人: 付明明;賈新磊;李躍金;曹青;郭文杰;許蘭娟;申建軍;胡瑩瑩;馬有營
• 申請（專利權）人: 濱州學院
• 主分類號: C04B26/00
• 分類號: C04B26/00;C04B28/00;C04B24/30;B01J13/02
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 張貴賓

1.一種在煤礦采空區(qū)密閉墻裂紋啟裂階段進行損傷自修復的微膠囊，其特征在于，包括混泥土基體、微膠囊修復材料和固化劑，所述微膠囊修復材料包括囊壁和芯材，所述囊壁以脲醛樹脂為材料，所述芯材以E-51環(huán)氧樹脂為材料，二者的比例為1.2:1.0。

2.根據(jù)權利要求1所述的在煤礦采空區(qū)密閉墻裂紋啟裂階段進行損傷自修復的微膠囊，其特征在于，所述固化劑為咪唑類固化劑。

3.一種如權利要求1所述的在煤礦采空區(qū)密閉墻裂紋啟裂階段進行損傷自修復的微膠囊的制備方法，其特征在于，所述微膠囊修復材料包括以下制備過程：

1）預聚體制備：將三聚氰胺、苯酚（P）、甲醛（F）原料按比例取料，將苯酚加入到甲醛溶液中，逐滴加入三乙醇胺，并在PH是8-9和溫度是40°~50°條件下，加入三聚氰胺繼續(xù)升溫，恒溫水浴攪拌，形成預聚體；

2）乳化：將十二烷基苯磺酸鈉融入蒸餾水中配制濃度為0.5%的SDBS 溶液，并調(diào)至中性，加入稀釋劑；將0.5%的SDBS溶液、預聚體和稀釋后的環(huán)氧樹脂混合形成乳液，水浴加熱，乳化形成均勻的乳液；

3）酸化：用2.0%的稀硫酸溶液緩慢調(diào)節(jié)反應體系的pH值，同時進行攪拌；

4）固化：升高溫度至60 ℃，并降低轉(zhuǎn)速，同時緩慢滴加蒸餾水，進行固化反應，反應結束后，微膠囊形成。

4.根據(jù)權利要求3所述的在煤礦采空區(qū)密閉墻裂紋啟裂階段進行損傷自修復的微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟1)中，三聚氰胺（M）、苯酚（P）、甲醛（F）原料按（M+P）/F=1:1.2；M:P=3:8的摩爾比取料。

5.根據(jù)權利要求3所述的在煤礦采空區(qū)密閉墻裂紋啟裂階段進行損傷自修復的微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟3中，調(diào)節(jié)乳液的PH值至2-5。

6.根據(jù)權利要求5所述的在煤礦采空區(qū)密閉墻裂紋啟裂階段進行損傷自修復的微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟3中，攪拌轉(zhuǎn)速是400 rpm~800 rpm。

7.根據(jù)權利要求5所述的在煤礦采空區(qū)密閉墻裂紋啟裂階段進行損傷自修復的微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟4中，攪拌轉(zhuǎn)速是200rpm ~400 rpm。