[發明專利]一種硫化鋁的球磨合成方法

在審

• 申請號: 201910792617.4
• 申請日: 2019-08-26
• 公開（公告）號: CN110563013A
• 公開（公告）日: 2019-12-13
• 發明（設計）人: 梁初;王凱;王俊豪;夏陽;張俊;黃輝;張文魁;甘永平
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C01F7/70
• 分類號: C01F7/70
• 代理公司: 33230 杭州賽科專利代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 施王蓉

本發明公開了一種硫化鋁的球磨合成方法，屬于化學合成技術領域，其包括以下步驟：(1)稱取一定量的氯化鋁與硫化鋰；(2)將上述粉末混合均勻，將混合均勻后的混合粉末，裝入球磨罐中并進行機械球磨反應；(3)將反應后的固體粉末分離后即可得到硫化鋁。所述的合成方法，較已有的合成方法，不需要外界提供加熱條件，制備工藝簡單，反應條件溫和，合成的硫化鋁純度較高。

技術領域

本發明屬于化學合成技術領域，具體涉及一種硫化鋁的合成方法。

背景技術

硫化鋁是一種無機化合物，其化學式為Al₂S₃，純品為白色針狀晶體，但是通常見到的不純物為黃灰色致密的物質。高純的硫化鋁常被用來作為一種精細化學品，醫藥中間體，材料中間體及半導體材料。通過與氧化石墨烯等電極材料復合，Al₂S₃還可以用在儲能器件上，具有較好的性能[Muhammad Faisal Iqbal,Mahmood-Ul-Hassan,et.al.High SpecificCapacitance and Energy density of Synthesized Graphene Oxide basedHierarchical Al2S3 Nanorambutan for Supercapacitor Applications,Electrochimica Acta,2017,246,1097-1103]。將Li₂S和Al₂S₃粉末混合，通過固相燒結和高能球磨的方法，也可以制成固體電解質材料[黃富強，一種用于二次鋰電池的Li₂S-Al₂S₃固體電解質材料及其制備方法。上海：中國科學院上海硅酸鹽研究所，2006]。盡管如此，目前市面上，可以購買硫化鋁的廠家不多，單質硫化鋁的純度不高(>99.0％)，價格普遍較貴(>100元/克)。

現有的合成方法有，(1)將鋁粉與硫粉混合放入大坩堝中，用點燃的鎂條把混合物點燃即可制得，但是所得到的硫化鋁純度并不是很高，此法較多的適用于實驗室等場所，不適合工廠化生產。(2)在石英管中將鋁屑至于硫化氫氣流中于600-630度加熱5小時，然后維持1000度高溫12小時制得，此法制得的純度甚高。但是這種方法對設備的要求較高，并且所需要的硫化氫氣體是一種劇毒氣體，如果不做好尾氣處理，極易造成嚴重的空氣污染。因此，工廠通過這種方法合成硫化鋁時，設備投資高，能耗高，尾氣處理投入大。同時，為了提高硫化鋁的純度，通常需要增加保溫時間，相應地，需要消耗更多的能源，產生更多的尾氣，從而大大提高了產品硫化鋁的成本，因而，市面上較純的硫化鋁單價很高，不能滿足大規模的出貨。

因此，探究出一種新的更加廉價的反應條件從而合成出純度滿足工廠需求的硫化鋁的方法具有重要的意義。

發明內容

本發明的目的是針對現有合成方法的不足，提供一種簡單、經濟，以工廠中常用到的球磨輔助制取高純度硫化鋁的方法，可以有效減少硫化鋁合成過程中過度依賴消耗高資源，產生有害氣體的問題。

本發明提供的硫化鋁的合成方法，合成工藝簡單，無須提供其他反應條件，合成的硫化鋁顆粒形貌好，純度高。

本發明解決其技術問題，采用的具體技術方案如下：

一種硫化鋁的球磨合成方法，包括如下步驟：

(1)稱取一定量的氯化鋁與硫化鋰；

(2)將上述粉末混合均勻，將混合均勻后的混合粉末，裝入球磨罐中并進行機械球磨；

(3)將反應后的固體粉末分離后即可得到硫化鋁。

優選的，步驟(1)中，所有樣品的稱取與使用，都在充滿氬氣的手套箱中進行或者在含氧和含水的濃度不足以使硫化鋰反應的氛圍中進行。

優選的，步驟(1)中，氯化鋁與硫化鋰的摩爾比例為2:3。