[發(fā)明專利]一種紡織品中氯苯酚含量的測定方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201910764098.0
• 申請日: 2019-08-19
• 公開（公告）號: CN110646523A
• 公開（公告）日: 2020-01-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 曾立平;茅明華;孫杰;莊莉;沈錦玉;姚漢強;溫志清
• 申請（專利權(quán)）人: 國家紡織服裝產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(浙江桐鄉(xiāng))
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/12;G01N30/34;G01N30/74;G01N30/04;G01N30/86
• 代理公司: 33241 杭州斯可睿專利事務(wù)所有限公司
• 代理人: 戚正云

本發(fā)明涉及紡織品檢測技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種紡織品中氯苯酚含量的測定方法，具體包括如下步驟：（1）、取被測紡織品樣品，（2）、準(zhǔn)確稱取樣品小片1g，再加入20ml甲醇?水溶液，再將平底燒瓶放置微波萃取儀中；（3）、萃取完畢后，進行冷卻，然后將提取液進行過濾；（4）、采用超高效液相色譜儀進行梯度淋洗檢測，（5）、在超高效液相色譜儀上得到TeCP和PCP色譜分離圖；（6）、被測樣品的氯苯酚含量的計算。本發(fā)明所得到的一種紡織品中氯苯酚含量的測定方法，以甲醇?水(8+2)為溶劑，微波萃取，采用超高效液相色譜儀測定。本方法前處理簡單，免衍生化，結(jié)果可靠，適用于實際工作中紡織品中TeCP和PCP的快速檢測。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及紡織品檢測技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種紡織品中氯苯酚含量的測定方法。

背景技術(shù)

含氯苯酚類化合物是一類使用廣泛，毒性較大，污染嚴(yán)重的化合物。其廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、紡織、醫(yī)藥和合成材料等行業(yè)，是一類重要的化工原料，含氯苯酚類化合物屬于環(huán)境激素，它對任何生物體都具有毒害作用，人體攝入一定量會出現(xiàn)急性中毒癥狀，長期飲用被含氯苯酚污染的水，可引起頭昏、瘙癢、貧血及神經(jīng)系統(tǒng)障礙。尤其嚴(yán)重的是，含氯苯酚類化合物能夠通過食物鏈在生物圈中積累，從而大大加劇了它們的污染性。

目前，國內(nèi)對紡織品中四氯苯酚和五氯苯酚主要集中于氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法。前處理步驟均比較繁瑣，需要衍生化后再進行氣相色譜或氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法分析，無法滿足質(zhì)檢部門對大批量樣品快速、靈敏的檢測要求。而液相色質(zhì)-質(zhì)譜聯(lián)用儀（HPLC-MS/MS）昂貴的儀器及成本使其在普通的分析實驗室較難普及。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了解決上述技術(shù)的不足而提供一種紡織品中氯苯酚含量的測定方法，其前處理簡單，且結(jié)果可靠。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明所設(shè)計的一種紡織品中氯苯酚含量的測定方法，具體包括如下步驟：

（1）、取被測紡織品樣品，裁剪至尺寸小于或等于5mm×5mm的小片，并將小片混合均勻；

（2）、準(zhǔn)確稱取樣品小片1g，放置于平底燒瓶中，再加入20ml甲醇-水溶液，其中甲醇含量為80%、水含量為20%，將平底燒瓶密塞；再將平底燒瓶放置微波萃取儀中，設(shè)定微波功率為600W，萃取時間為12min；

（3）、萃取完畢后，進行冷卻，然后將萃取液中的樣品小片進行過濾；

（4）、將過濾后的萃取液放置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上，溫度設(shè)置在50℃，濃縮至近干，其中近干是指就是里面基本看不到水，但又不能烤干的一個狀態(tài)，再用甲醇-水溶液定容至1ml，其中甲醇-水溶液中甲醇含量80%、水含量20%，再用0.22μm聚四氟乙烯有機相微孔膜進行過濾，將得到的液體裝至小樣品瓶中，待上機測試；

（5）、采用超高效液相色譜儀進行梯度淋洗檢測，色譜條件：色譜柱，ACQUITY UPLC BEHC18 1.7μm，2.1×50mm，流動相A：乙腈，流動相B：0.5%乙酸水溶液 ，柱溫：40℃，檢測波長：215nm，進樣體積：1μl；

梯度淋洗的洗脫程序：

（6）、在超高效液相色譜儀上得到TeCP和PCP色譜分離圖；

（7）、被測樣品的氯苯酚含量的計算：超高效色譜儀上的PAD檢測器對檢測池內(nèi)的溶液進行掃描分析，實時檢測經(jīng)色譜柱分離出來的溶液的吸光強度，將每個檢測數(shù)據(jù)用直線連接起來就形成了色譜分離圖，再用外標(biāo)法來測定氯苯酚含量；外標(biāo)法：用標(biāo)準(zhǔn)品配制一個系列的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別進針，然后用所得數(shù)據(jù)對應(yīng)C標(biāo)準(zhǔn)品濃度-A譜圖峰面積，該系列標(biāo)準(zhǔn)溶液所測得的數(shù)據(jù)可以用Excel軟件作圖來得到標(biāo)準(zhǔn)曲線的圖形、線性方程以及線性相關(guān)系數(shù)的平方值，然后再進針樣品溶液，根據(jù)所獲得的樣品譜圖峰面積數(shù)據(jù)通過線性方程就可以得出被測物相應(yīng)的濃度。