[發明專利]一種紡織品中氯苯酚含量的測定方法

在審

• 申請號: 201910764098.0
• 申請日: 2019-08-19
• 公開（公告）號: CN110646523A
• 公開（公告）日: 2020-01-03
• 發明（設計）人: 曾立平;茅明華;孫杰;莊莉;沈錦玉;姚漢強;溫志清
• 申請（專利權）人: 國家紡織服裝產品質量監督檢驗中心(浙江桐鄉)
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/12;G01N30/34;G01N30/74;G01N30/04;G01N30/86
• 代理公司: 33241 杭州斯可睿專利事務所有限公司
• 代理人: 戚正云

1.一種紡織品中氯苯酚含量的測定方法，其特征是：具體包括如下步驟：

（1）、取被測紡織品樣品，裁剪至尺寸小于或等于5mm×5mm的小片，并將小片混合均勻；

（2）、準確稱取樣品小片1g，放置于平底燒瓶中，再加入20ml甲醇-水溶液，其中甲醇含量為80%、水含量為20%，將平底燒瓶密塞；再將平底燒瓶放置微波萃取儀中，設定微波功率為600W，萃取時間為12min；

（3）、萃取完畢后，進行冷卻，然后將萃取液中的樣品小片進行過濾；

（4）、將過濾后的萃取液放置于旋轉蒸發器上，溫度設置在50℃，濃縮至近干，再用甲醇-水溶液定容至1ml，其中甲醇-水溶液中甲醇含量80%、水含量20%，再用0.22μm聚四氟乙烯有機相微孔膜進行過濾，得到的液體裝至小樣品瓶中，待上機測試；

（5）、采用超高效液相色譜儀進行梯度淋洗檢測，色譜條件：色譜柱，ACQUITY UPLC BEHC18 1.7μm，2.1×50mm，流動相A：乙腈，流動相B：0.5%乙酸水溶液 ，柱溫：40℃，檢測波長：215nm，進樣體積：1μl；

梯度淋洗的洗脫程序：

（6）、在超高效液相色譜儀上得到TeCP和PCP色譜分離圖；

（7）、被測樣品的氯苯酚含量的計算：超高效色譜儀上的PAD檢測器對檢測池內的溶液進行掃描分析，實時檢測經色譜柱分離出來的溶液的吸光強度，將每個檢測數據用直線連接起來就形成了色譜分離圖，再用外標法來測定氯苯酚含量；外標法：用標準品配制一個系列的標準溶液，分別進針，然后用所得數據對應C標準品濃度-A譜圖峰面積，該系列標準溶液所測得的數據可以用Excel軟件作圖來得到標準曲線的圖形、線性方程以及線性相關系數的平方值，然后再進針樣品溶液，根據所獲得的樣品譜圖峰面積數據通過線性方程就可以得出被測物相應的濃度。