[發明專利]一種γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法

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• 申請號: 201910761921.2
• 申請日: 2019-08-19
• 公開（公告）號: CN110467632A
• 公開（公告）日: 2019-11-19
• 發明（設計）人: 孫佳麗;邱小魁;陳峰;李云龍
• 申請（專利權）人: 安徽硅寶有機硅新材料有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18;C07F7/20
• 代理公司: 34134 安徽知問律師事務所
• 代理人: 郭大美<國際申請>=<國際公布>=<進入

1.一種γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：將阻聚劑溶解于溶劑中，加入γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷和溶劑，緩慢升溫，再加入季磷鹽催化劑和甲基丙烯酸鹽，攪拌均勻，保溫一段時間后，再離心過濾，然后真空下減壓干燥，最后蒸餾，得到γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷。

2.根據權利要求1所述的一種γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)預先在合成釜內將阻聚劑溶解于溶劑中；

(2)將合成釜預熱至40℃～60℃，加入γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷和溶劑；

(3)緩慢升溫，當合成釜內溫度達到90℃～100℃時，投入季磷鹽催化劑和甲基丙烯酸鹽；

(4)攪拌均勻，升溫至110℃～120℃后保溫50～60min，得γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷初品；

(5)將步驟(4)所得γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷初品倒入離心機中過濾，得γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷粗品和濕鹽。

3.根據權利要求2所述的一種γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于：還包括步驟(6)～(8)：

(6)將所述步驟(5)中過濾出的濕鹽放入回轉真空干燥機的轉鼓內，在真空下加熱升溫至50～60℃，繼續加熱至95～100℃，減壓干燥4小時，冷卻出鹽，稱重，包裝；

(7)將所述步驟(5)中過濾出的γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷粗品打入粗餾釜內，在真空下，50℃～60℃時回收溶劑，100～105℃時結束收集溶劑；

(8)最后將所述步驟(7)中粗蒸釜內的剩余物料放入精蒸釜，精蒸釜再進行減壓升溫，塔頂溫度控制在110℃～120℃時收集成品，即為γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷。

4.根據權利要求1～3任意一項所述的一種γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于：所述阻聚劑為對羥基苯甲醚、對叔丁基鄰苯二酚、2,6-二叔丁基對乙基苯酚或2,6-二叔丁基對甲酚中的一種或幾種。

5.根據權利要求1～3任意一項所述的一種γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于：所述溶劑為N，N-二甲基甲酰胺。

6.根據權利要求1～3任意一項所述的一種γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于：所述季磷鹽催化劑包括但不限于甲基三苯基溴化磷或四丁基溴化磷。

7.根據權利要求1～3任意一項所述的一種γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于：所述甲基丙烯酸鹽包括但不限于甲基丙烯酸鈉或甲基丙烯酸鉀。

8.根據權利要求2或3所述的一種γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，阻聚劑的質量為反應物總質量的0.02～0.03％。

9.根據權利要求2或3所述的一種γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷和溶劑的質量比為3:(1.5～2.0)。

10.根據權利要求2或3所述的一種γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，季磷鹽催化劑的質量為反應物總質量的0.3～0.4％。