[發明專利]一種微波輔助液相合成SnO2微米球的方法

在審

• 申請號: 201910758459.0
• 申請日: 2019-08-16
• 公開（公告）號: CN110482595A
• 公開（公告）日: 2019-11-22
• 發明（設計）人: 姚文俐;李吉文;鐘盛文
• 申請（專利權）人: 江西理工大學
• 主分類號: C01G19/02
• 分類號: C01G19/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明屬于材料制備領域，涉及一種微波輔助液相合成SnO₂微米球的方法。其特點包括以下步驟：（1）將一定量的錫鹽溶于適量酸中，其中錫鹽與酸的摩爾比為1：0.5~2，再加入適量去離子水使溶液中的Sn²⁺濃度為0.05～0.2mol/L；（2）在配制一定濃度的氨水中加入適量的正丁醇，使氨水與正丁醇的體積比為1:0.01~1，定容至一定的體積，配制成沉淀劑溶液；（3）將沉淀劑溶液以一定速度加入到錫鹽溶液中，并在微波裝置中加熱攪拌一定時間；（4）待反應完成后，經過過濾、洗滌及干燥，得到固體烘干物；（5）將上述固體烘干物置于空氣氣氛或氧氣氣氛中進行高溫反應，即可得到本發明所述的一種SnO₂微米球。本發明采用微波液相輔助合成球形前軀體，干燥后前軀體直接煅燒，得到粒徑約為10微米級的SnO₂微米球。

技術領域

本發明屬于材料制備領域，涉及一種微波輔助液相合成SnO₂微米球的方法，具體涉及到一種微米級球形SnO₂的方法。

背景技術

在金屬氧化物的制備中，SnO₂為n型半導體材料，具有較高的關注度，其在鈣鈦礦太陽電池材料、光學玻璃材料、鋰（鈉）離子電池負極材料、氣敏材料、透明導電電極材料、半導體傳感器材料等諸多領域都具有非常廣泛的應用。研究發現，對SnO₂進行形貌控制，可以極大提升其相應的性能和穩定性，如納米棒、帶、納米盒、空心球及介孔結構等，這種特殊結構和形貌的SnO₂材料可能具有更優的光、電及催化性能。

到目前為止，研究者采用不同的實驗方法已經制備出了多種形貌的二氧化錫材料，常用的方法有固相合成法、水熱法、溶膠-凝膠法、噴霧熱解法及化學氣相沉積法等，從制備工藝上來看，這些方法一般需要較高的溫度、或是合成周期較長。因此，尋找成本低、產率高的合成技術是現在所追求的目標。微波反應具有快速、節能等特點，在無機材料合成及形貌控制中已有較好的應用。

發明內容

本發明針對其它合成方法及SnO₂形貌控制的不足，提供了一種微波輔助液相合成SnO₂微米球的方法。

本發明涉及的技術方案如下：一種微波輔助液相合成SnO₂微米球的方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）將可溶性錫鹽溶于適量酸中，其中錫鹽與酸的摩爾比為1：0.5~2，再加去離子水配制成Sn²⁺濃度為0.05～0.2mol/L的錫鹽溶液；

（2） 量取濃氨水，加入去離子水配制成一定濃度的氨水溶液，其中濃氨水體積占溶液總體積的3～10%；在上述配制的氨水溶液中加入正丁醇，使正丁醇與濃氨水的體積比為0.01~1:1，配制成沉淀劑溶液；

（3） 將微波輔助加熱至50～80℃，再將上述沉淀劑溶液以100～2000mL/min加入錫鹽溶液中，磁力攪拌2~30分鐘；

（4） 微波反應結束后，冷卻并將其固液分離，再以去離子水洗滌至中性，然后將沉淀物在90～110℃中干燥2～12小時，得到固體烘干物；

（5）將上述固體烘干物置于箱式電阻爐或微波燒結爐中在空氣或氧氣氣氛中進行高溫反應，以1~5℃/min加熱升溫到450℃～650℃下保溫0.5～4小時得到本發明所述的一種SnO₂微米球。

步驟(1)中的錫鹽為硫酸錫、氯化亞錫、氯化錫中的一種。

步驟(1)中的酸為稀硫酸、濃鹽酸、稀鹽酸中的一種。

步驟(2)中的正丁醇的使用。

步驟(3)中的微波液相反應裝置的使用。