[發明專利]石墨烯-納米金碳纖維電極的制備及檢測重金屬的方法

在審

• 申請號: 201910725861.9
• 申請日: 2019-08-07
• 公開（公告）號: CN110514709A
• 公開（公告）日: 2019-11-29
• 發明（設計）人: 林君;蔡良圣;辛青;臧月;趙巨峰
• 申請（專利權）人: 杭州電子科技大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/48
• 代理公司: 33240 杭州君度專利代理事務所(特殊普通合伙)
• 代理人: 楊舟濤<國際申請>=<國際公布>=<進入

本發明涉及一種石墨烯?納米金碳纖維電極的制備及檢測重金屬的方法，本發明分兩步恒電位沉積得到石墨烯?納米金碳纖維電極。首先在?1.2V電位下恒電位沉積得到石墨烯碳纖維電極；其次在?0.2V電位下恒電位沉積得到石墨烯?納米金碳纖維電極。使用方波陽極溶出伏安法，以修飾的碳纖維作為參比電極，鉑片作為輔助電極，甘汞電極作為參比電極，對水溶液中重金屬離子的進行檢測，其中對Cu(II)和Pb(II)的檢出限能達到1nmol/L。與裸碳纖維電極相比，該修飾電極具有優良的導電性以及對Cu(II)和Pb(II)明顯優勢的靈敏度。

技術領域

本發明涉及一種石墨烯-納米金碳纖維電極的制備及檢測痕量重金屬的方法，是以石墨烯-納米金碳纖維電極作為工作電極檢測痕量重金屬，是一種用于現場原位測定重金屬離子的電化學傳感器。屬于電化學傳感器領域。

技術背景

碳纖維電極屬于超微電極的，一般一維尺寸為微米級別。當電極的一維尺寸從毫米級降到微米級時，表現出許多優良的電化學特性，如高傳質速率、小時間常數、低IR降、高信噪比等優點。而且選擇合適的材料對碳纖維表面進行修飾，可以大大提高電極比表面積，提高電極傳遞效率，提高電極電化學性能。

重金屬離子，例如銅、鉛、鉻、汞，由于其高毒性和不可降解的特性，對人類和動物生命健康和生態環境具有極大的危害。另外，重金屬可以通過食物鏈在人類體內進行積累，從而持續保留在生態系統中。因此，建立一種高效靈敏的重金屬離子檢測方法對公眾衛生和環境污染控制尤為重要。

近年來，由于電化學技術在重金屬離子的分析中，具有顯著的靈敏度、快速實現響應、便攜性、簡單和低成本等優點，因此到越來越多的關注。在報道的方法中的工作電極多采用汞膜作為電極修飾材料檢測痕量重金屬，而汞作為重金屬元素會對環境造成二次污染。石墨烯和納米金是一種高導電性和高比表面積的納米材料，能夠極大的提高電極對重金屬離子的吸附能力，增強電子傳遞效率，同時提高對重金屬離子的選擇性和靈敏度。

發明內容

本發明針對現有技術的不足，提出了一種石墨烯-納米金碳纖維電極的制備及檢測重金屬的方法。

石墨烯-納米金碳纖維電極的制備方法,該方法具體包括以下步驟：

步驟(1)取一根碳纖維，以導電銀膠將其與一根銅絲的一端粘連，干燥使導電銀膠固化，再將碳纖維送入毛細玻璃管中；

步驟(2)利用焊錫使銅絲和碳纖維在毛細玻璃管中進一步固定；

步驟(3)使用微操儀將毛細玻璃管倒掛，即令銅絲端朝下，對毛細玻璃管進行定點加熱，在重力牽引作用下，毛細玻璃管迅速掉落，減去多余玻璃管，得到碳纖維電極，碳纖維電極直徑為7μm。

步驟(4)將碳纖維電極用蒸餾水洗凈，在空氣中干燥，待用；

步驟(5)配制0.5-1.0mg/ml氧化石墨烯和0.025-0.05mol/LKCL混合溶液，超聲30min，待用；

步驟(6)配制1-3mmol/L氯金酸和,0.1-0.3mol/L KCL混合溶液，超聲均勻，待用；

步驟(7)將步驟(4)得到的電極在步驟(5)得到的混合溶液中進行恒電位沉積還原氧化石墨烯，沉積結束后取出電極并用蒸餾水洗凈，沉積電位為-1.2V，沉積時間為30-100S，在空中干燥10min，待用；

步驟(8)步驟(7)得到的電極在步驟(6)得到的混合溶液中進行恒電位沉積納米金，沉積電位為-0.2V，沉積時間為50-200S，得到最終的石墨烯-納米金碳纖維電極，石墨烯-納米金碳纖維電極的直徑為28μm。

作為優選，步驟(5)中氧化石墨烯的濃度為1mg/ml，KCL的濃度0.05mol/L。

作為優選，步驟(6)中氯金酸的濃度為2mmol/L，KCL的濃度0.1mol/L。